[發(fā)明專利]一種二乙醇單異丙醇胺的低溫高壓制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910093316.2
• 申請日: 2019-01-30
• 公開（公告）號: CN110606809B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發(fā)明（設計）人: 王笑平;董海波;鄧運輝;趙光赫;周雪平;陳長興;王賀;裴俊鵬;周大鵬;張彩鳳
• 申請（專利權）人: 江蘇斯爾邦石化有限公司
• 主分類號: C07C213/04
• 分類號: C07C213/04;C07C215/12
• 代理公司: 連云港潤知專利代理事務所 32255
• 代理人: 劉喜蓮

一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法，步驟如下：用氮氣置換排盡釜內空氣后向反應釜內加入40℃的二乙醇胺，然后向反應釜內充氮增壓至0.5MPa?0.6MPa；分三階段向反應釜加入環(huán)氧丙烷，開啟攪拌將反應釜內物料混合均勻，控制反應溫度為40℃?55℃，壓力為0.5 MPa?0.8MPa；加料結束后控制反應溫度升高至55?60℃時進行熟化反應30?180 min，微開真空脫除殘余環(huán)氧丙烷，冷卻得到產(chǎn)品二乙醇單異丙醇胺。本發(fā)明摒棄常規(guī)用水為溶劑，采用低溫高壓方法，提高環(huán)氧丙烷的反應速度，降低副反應和提高二乙醇胺的轉化率，制備純度高品質優(yōu)的產(chǎn)品。

技術領域

本發(fā)明涉及化學建材領域，特別是一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法。

背景技術

二乙醇單異丙醇胺(DEIPA)是一種低毒、對環(huán)境友好的醇胺類精細化工產(chǎn)品，主要用于水泥助磨劑、紡織物柔順劑等行業(yè)中應用；其生產(chǎn)過程中無三廢產(chǎn)生，綠色環(huán)保。由于其可提高水泥粉磨效率節(jié)能降耗和增強水泥的早期及后期強度等優(yōu)異的性能優(yōu)勢，在水泥助磨劑和混凝土應用中用量取得爆發(fā)式增長。由其制備的DEIPA二酯季銨鹽是迄今為止在生物降解性、柔順性及制造成本方面最優(yōu)的。

此產(chǎn)品目前市場年需求量16萬噸，且逐年增多。生產(chǎn)廠家大部分采用以二乙醇胺(DEA)與環(huán)氧丙烷(PO)為原料，合成路線。常規(guī)用水為溶劑，采用控溫40-100滴加環(huán)氧丙烷合成方式，后期體系溫度高且二乙醇胺含量逐漸減少，產(chǎn)品含量不斷增加，導致二乙醇胺難轉換和副反應逐漸增多。作為大宗產(chǎn)品，提高有效含量一個百分點，則會給企業(yè)帶來更大的利益。目前市場上色譜含量在96％左右，如何降低二乙醇胺和三個重組分含量，將是各大科研院校和企業(yè)研究方向。

專利CN107556205A公布了采用二乙醇胺、水和酸為底料，室溫通入環(huán)氧丙烷30-80反應制備二乙醇單異丙醇胺的方法。該方法的中采用水相反應，產(chǎn)量低和無法提供無水產(chǎn)品，以及酸性環(huán)境，導致異構體副產(chǎn)含量較多。

專利CN104230724B公布了采用物料30-40度二乙醇胺和-8-8度環(huán)氧丙烷預混合，環(huán)氧丙烷與二乙醇胺的摩爾比例為0.1-1:1，保溫40-100度，制備二乙醇單異丙醇胺。該方法的中預混合階段已經(jīng)發(fā)生反應難控制；當環(huán)氧丙烷用量較低時采用減壓精餾分離二乙醇胺，塔釜液為二乙醇單異丙醇胺產(chǎn)品過程中，增加了能耗和工藝的繁瑣性且釜內高溫會引起產(chǎn)品色度提高。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法，該方法工藝簡單、反應速度快，所生產(chǎn)的二乙醇單異丙醇胺純度高。

本發(fā)明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法，其特點是，包括如下步驟：

(1)用氮氣置換排盡反應釜內空氣后，向反應釜內加入38℃-42℃的二乙醇胺，然后向反應釜內充氮增壓至0.5MPa-0.6MPa；

(2)向反應釜加入純度為99.95％的環(huán)氧丙烷，開啟攪拌槳將反應釜內物料混合均勻，控制反應溫度為40℃-55℃，壓力為0.5MPa-0.8MPa；反應分三個階段進行：

第一階段為預反應階段，預反應階段持續(xù)8min-12min，在預反應階段所加入的環(huán)氧丙烷質量占反應加入環(huán)氧丙烷總量的2％-4％，預反應階段結束后，靜置4min-6min后進入第二階段；

第二階段為反應前期階段，反應前期階段持續(xù)20min-120min，在反應前期階段所加入的環(huán)氧丙烷質量占反應加入環(huán)氧丙烷總量的5％-30％；反應前期階段結束后進入第三階段；

第三階段為反應后期階段，反應前期階段持續(xù)40min-240min，在反應后期階段均勻緩慢加入余量環(huán)氧丙烷；

(3)環(huán)氧丙烷加料結束后，將反應溫度升高至55℃-60℃，熟化反應30min-180min，開真空脫除殘余環(huán)氧丙烷，真空度為0.02MPa-0.04MPa，冷卻得到產(chǎn)品二乙醇單異丙醇胺。