[發明專利]一種二乙醇單異丙醇胺的低溫高壓制備方法有效
| 申請號： | 201910093316.2 | 申請日： | 2019-01-30 |
| 公開（公告）號： | CN110606809B | 公開（公告）日： | 2022-10-11 |
| 發明（設計）人： | 王笑平;董海波;鄧運輝;趙光赫;周雪平;陳長興;王賀;裴俊鵬;周大鵬;張彩鳳 | 申請（專利權）人： | 江蘇斯爾邦石化有限公司 |
| 主分類號： | C07C213/04 | 分類號： | C07C213/04;C07C215/12 |
| 代理公司： | 連云港潤知專利代理事務所 32255 | 代理人： | 劉喜蓮 |
| 地址： | 222000 江蘇省連*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙醇 異丙醇 低溫 高壓 制備 方法 | ||
1.一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）用氮氣置換排盡反應釜內空氣后，向反應釜內加入38℃-42℃的二乙醇胺，然后向反應釜內充氮增壓至0.5 MPa -0.6MPa；
（2）向反應釜加入純度為99.95%的環氧丙烷，開啟攪拌槳將反應釜內物料混合均勻，控制反應溫度為40℃-55℃，壓力為0.5 MPa -0.8 MPa；反應分三個階段進行：
第一階段為預反應階段，預反應階段持續8 min -12min，在預反應階段所加入的環氧丙烷質量占反應加入環氧丙烷總量的2%-4%，預反應階段結束后，靜置4 min -6min后進入第二階段；
第二階段為反應前期階段，反應前期階段持續20 min -120min，在反應前期階段所加入的環氧丙烷質量占反應加入環氧丙烷總量的5%-30%；反應前期階段結束后進入第三階段；
第三階段為反應后期階段，反應后期階段持續40 min -240min，在反應后期階段均勻緩慢加入余量環氧丙烷；
（3）環氧丙烷加料結束后，將反應溫度升高至55℃-60℃，熟化反應30 min -180 min，開真空脫除殘余環氧丙烷，真空度為0.02 MPa-0.04MPa，冷卻得到產品二乙醇單異丙醇胺。
2.根據權利要求1所述的二乙醇單異丙醇胺的制備方法，其特征在于：環氧丙烷與二乙醇胺的摩爾比為0.95-1.05:1。
3.根據權利要求1所述的二乙醇單異丙醇胺的制備方法，其特征在于：所述的反應釜采用Press-5代雙循環噴霧聚合反應釜。
4.根據權利要求1所述的二乙醇單異丙醇胺的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，用氮氣置換排盡反應釜內空氣后，向反應釜內加入40℃的二乙醇胺，然后向反應釜內充氮增壓至0.55MPa。
5.根據權利要求1所述的二乙醇單異丙醇胺的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，向反應釜加入純度為99.95%的環氧丙烷，開啟攪拌槳將反應釜內物料混合均勻，控制反應溫度為45℃-50℃，壓力為0.6MPa -0.7 MPa；反應分三個階段進行：
第一階段為預反應階段，預反應階段持續10min，在預反應階段所加入的環氧丙烷質量占反應加入環氧丙烷總量的3%，預反應階段結束后，靜置5min后進入第二階段；
第二階段為反應前期階段，反應前期階段持續90min，在反應前期階段所加入的環氧丙烷質量占反應加入環氧丙烷總量的20%；反應前期階段結束后進入第三階段；
第三階段為反應后期階段，反應前期階段持續180min，在反應后期階段均勻緩慢加入余量環氧丙烷。
6.根據權利要求1所述的二乙醇單異丙醇胺的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，環氧丙烷加料結束后，將反應溫度升高至58℃，熟化反應120min，開真空脫除殘余環氧丙烷，真空度為0.03MPa，冷卻得到產品二乙醇單異丙醇胺。
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