[發明專利]一種高拉伸木質素基碳纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201910092140.9
• 申請日: 2019-01-30
• 公開（公告）號: CN109853088A
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 龍晟;候振華;李恒文
• 申請（專利權）人: 佛山市石金科技有限公司
• 主分類號: D01F9/17
• 分類號: D01F9/17;C08H7/00;D21C5/00
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所 44237
• 代理人: 王宇

本發明公開了一種高拉伸木質素基碳纖維的制備方法，通過將生產纖維素的副產物進行酶降解與發酵處理，降低原材料的雜質含量，苯環結構不發生降解，但苯環側鏈被修飾，更容易溶于溶劑中，木質素中酚羥基含量提高，進而促進阿魏酸與木質素的酚結構發生交聯，在聚乙烯的進一步固化作用提高紡絲液的可紡性能，短切纖維與粘結纖維與木質素間物理力作用，提高了碳纖維原絲的強度，進而使得碳纖維具有更加優異的強度與拉伸度；另外，本發明的木質素實現了廢物重利用，木質素的利用率高且制備工藝預氧化時間短，工藝簡單，從而降低了成本，可大規模生產。

技術領域

本發明涉及碳纖維制備領域，具體涉及一種高拉伸木質素基碳纖維的制備方法。

背景技術

目前，生產碳纖維的主要原料有聚丙烯晴、瀝青和黏膠纖維，其中黏膠纖維因石墨化復雜且碳化收率低，少用其生產碳纖維，瀝青原料中雜質較難完全除去，且轉化成本高而應用在少數產品中，聚丙烯晴原料較貴而限制其應用，因此，研究碳含量高的木質素生物再生原料來制備碳材料，但為了制備得到的碳纖維拉伸強度高，需要對木質素進行較多的改性前處理，而且木質素的雜質含量也會影響制備碳纖維的強度，加上傳統的制備方法下預氧化的時間過長，導致制備成本高，因此，改良制備工藝對碳纖維生產具有極大的意義。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種高拉伸木質素基碳纖維的制備方法。所得的碳纖維拉伸強度高，且生產成本低。

為了達到上述目的，本發明提供了如下的技術方案：

一種高拉伸木質素基碳纖維的制備方法，包括以下步驟；

(1)回收纖維素生產和純化過程中的副產物；

(2)將副產物進行發酵處理1～3d，得到發酵木質素；

(3)在上述所述的發酵木質素中加入液固比為3～5:1的溶劑中，經過離心，過濾得純化發酵木質素后，在溫度為158～250℃的條件下，加入氧化劑進行氧化處理；

(4)往氧化處理后的木質素加入0.1～0.5％交聯劑，0.1～0.3％增強劑共混得木質素基碳纖維原絲；

(5)將木質素基碳纖維原液超聲輔助作用后，進行預氧化處理1～3h；

(6)將經過預氧化處理的木質素基碳纖維原絲在溫度為380～450℃，在惰性氣體的條件下進行致密化處理2～5h；

(7)將經過致密化處理的木質素基碳纖維原絲進行碳化處理，得到拉伸強度高的木質素基碳纖維；

其中，所述的發酵處理加入占木質素質量百分比2～10％比例為1～3:0.1～0.2:0.1～0.5木質素降解酶、酵母菌和芽孢桿菌；所述的超聲輔助作用頻率為10～20KHz，超聲時間為20～30min；所述的交聯劑為阿魏酸；所述的增強劑為聚乙烯、短切纖維與粘結纖維按照1～3:1～2:1～3的比例。

優選地，所述的發酵處理包括發酵液離心，離心的速率為5000～8000r/min，離心時間為5～15min，過濾后取固體部分為發酵木質素。

優選地，所述的木質素降解酶為酚氧化酶、葡萄糖氧化酶、錳過氧化物酶、漆酶中的一種或多種；添加一定含量的降解酶，能促進木質素的降解，但不破壞木質素苯環結構與活性，更有助于后續木質素的純化。

優選地，步驟(3)所述的溶劑為二氧六環和甲醇的混合液；步驟(3)所述的氧化劑為氯酸鉀、氯酸鈉、氯酸鎂中的一種或多種；含有三角錐型的氯酸根離子，其中氯原子的氧化態為+5，具有強氧化性。

優選地，步驟(4)所述的紡絲工藝參數為：噴絲頭溫度80～90℃，熱風溫度150～250℃；

優選地，步驟(5)所述的預氧化溫度為285～325℃。