[發明專利]一種高拉伸木質素基碳纖維的制備方法在審
| 申請號: | 201910092140.9 | 申請日: | 2019-01-30 |
| 公開(公告)號: | CN109853088A | 公開(公告)日: | 2019-06-07 |
| 發明(設計)人: | 龍晟;候振華;李恒文 | 申請(專利權)人: | 佛山市石金科技有限公司 |
| 主分類號: | D01F9/17 | 分類號: | D01F9/17;C08H7/00;D21C5/00 |
| 代理公司: | 深圳中一專利商標事務所 44237 | 代理人: | 王宇 |
| 地址: | 528500 廣東省*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 木質素 基碳纖維 高拉伸 制備 聚乙烯 碳纖維原絲 苯環側鏈 苯環結構 短切纖維 發酵處理 可紡性能 粘結纖維 制備工藝 纖維素 阿魏酸 紡絲液 酚結構 酚羥基 副產物 拉伸度 酶降解 碳纖維 物理力 預氧化 溶劑 固化 降解 交聯 修飾 廢物 生產 | ||
1.一種高拉伸木質素基碳纖維的制備方法,其特征在于,包括以下步驟;
(1)回收纖維素生產和純化過程中的副產物;
(2)將副產物進行發酵處理1~3d,得到發酵木質素;
(3)在所述的發酵木質素中加入占木質素質量百分比0.3~0.5%、濃度為0.5g/mL的乙酸酐,后加入溶劑中,經過離心,過濾得純化發酵木質素后,在溫度為158~250℃的條件下,加入1~4%氧化劑進行氧化處理;
(4)往氧化處理后的木質素加入0.1~0.5%交聯劑,0.1~0.3%增強劑,共混,通過紡絲工藝制備木質素基碳纖維原液;
(5)將木質素基碳纖維原液超聲作用后,進行預氧化處理;
(6)將經過預氧化處理的木質素基碳纖維原絲在溫度為380~450℃,在惰性氣體的條件下進行致密化處理;
(7)將經過致密化處理的木質素基碳纖維原絲進行碳化處理,得到拉伸強度高的木質素基碳纖維;
所述的發酵處理加入占木質素質量百分比2~10%比例為1~3:0.1~0.2:0.1~0.5木質素降解酶、酵母菌和芽孢桿菌;所述超聲作用的輔助頻率為10~20KHz,超聲時間為20~30min;所述的交聯劑為阿魏酸;所述的增強劑為聚乙烯、短切纖維與粘結纖維按照1~3:1~2:1~3的比例。
2.根據權利要求1所述的高拉伸木質素基碳纖維的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述的發酵處理包括發酵液離心,離心的速率為5000~8000r/min,離心時間為5~15min,過濾后取固體部分為發酵木質素。
3.根據權利要求1所述的高拉伸木質素基碳纖維的制備方法,其特征在于,所述的木質素降解酶為酚氧化酶、葡萄糖氧化酶、錳過氧化物酶、漆酶中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的高拉伸木質素碳纖維的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述的溶劑為二氧六環和甲醇的混合物。
5.根據權利要求1所述的高拉伸木質素基碳纖維的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述的氧化劑為氯酸鉀、氯酸鈉、氯酸鎂中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的高拉伸木質素基碳纖維的制備方法,其特征在于,步驟(4)所述的紡絲工藝參數為:紡液溫度80~90℃,熱風溫度150~250℃。
7.根據權利要求1所述的高拉伸木質素基碳纖維的制備方法,其特征在于,步驟(5)所述的預氧化溫度為285~325℃。
8.根據權利要求1所述的高拉伸木質素基碳纖維的制備方法,其特征在于,步驟(6)所述的惰性氣體為氬氣、氖氣、氦氣、氮氣中的一種。
9.根據權利要求1所述的高拉伸木質素基碳纖維的制備方法,其特征在于,步驟(7)所述的碳化溫度為1300~1500℃,碳化時間為3~15h。
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