[發明專利]一種廢棄磷酸鐵鋰正極材料的處理方法

有效

• 申請號: 201910092079.8
• 申請日: 2019-01-30
• 公開（公告）號: CN109574048B
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發明（設計）人: 鮑君杰
• 申請（專利權）人: 鮑君杰
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08;C01B25/28;C05B7/00;C21B13/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種廢棄磷酸鐵鋰正極材料的處理方法。將廢棄磷酸鐵鋰正極材料經過粉碎后過篩，取篩下物，然后放入還原爐內通入還原性氣體還原，還原產生的廢氣通過引風機引出后噴淋吸收得到噴淋吸收液，物料出料得到還原料；將還原料放入純水中，同時加入水合肼溶液，攪拌后過濾和洗滌，得到濾液和濾渣，濾渣經過干燥、粉碎，得到的粉碎料經過電磁分選后得到還原鐵粉；得到的濾液通入二氧化碳后過濾，得到電池級碳酸鋰；得到的噴淋吸收液經過精密過濾后，經過TBP萃取后，氨水反萃，經過濃縮結晶得到DAP晶體。本發明工藝簡單，成本低，工藝流程短，且能夠得到超細鐵粉、電池級的碳酸鋰和DAP等原料，實現了全組分的回收。

技術領域

本發明涉及一種廢棄磷酸鐵鋰正極材料的處理方法，屬于循環經濟技術領域。

背景技術

磷酸鐵鋰(分子式：LiFePO₄；英文：Lithiumironphosphate；又稱磷酸鋰鐵、鋰鐵磷；簡稱LFP)，是一種鋰離子電池的正極材料。與傳統的鋰離子二次電池正極材料，尖晶石結構的LiMn₂O₄和層狀結構的LiCoO₂相比，LiMPO₄的原物料來源更廣泛、價格更低廉且無環境污染。

但是隨著電動汽車的發展，磷酸鐵鋰報廢的廢舊電池以及生產過程中的磷酸鐵鋰廢料的資源化利用成為大家關注的焦點，目前廢舊磷酸鐵鋰的回收主要有以下幾種：

(1)直接將廢舊磷酸鐵鋰經過篩選后搭配新的磷酸鐵鋰使用，此方法雖然簡單，但是搭配之后得到的磷酸鐵鋰的性能降低，只能用于低端行業；

(2)將磷酸鐵鋰溶解之后，鐵沉淀得到氧化鐵紅、鋰回收、磷酸鹽回收，但是此工藝流程長，且產品的附加值低。

由于磷酸鐵鋰相比較鎳鈷錳酸鋰三元材料，不含有鎳鈷等金屬元素，所以如果采用流程長的工藝去處理，則經濟效益就不明顯且回收率偏低。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種廢棄磷酸鐵鋰正極材料的處理方法，工藝簡單，成本低，工藝流程短，且能夠得到超細鐵粉、電池級的碳酸鋰和DAP等原料，實現了全組分的回收，且回收得到的產品附加值高，能夠有較大的利潤。

本發明通過以下技術手段解決上述技術問題：

本發明的一種廢棄磷酸鐵鋰正極材料的處理方法，其為以下步驟：

(1)將廢棄磷酸鐵鋰正極材料經過粉碎后過篩，取篩下物，然后放入還原爐內通入還原性氣體還原，還原溫度為350-500℃，還原時間為5-7h，還原產生的廢氣通過引風機引出后噴淋吸收得到噴淋吸收液，物料冷卻至溫度＜45℃，出料在氮氣保護下密封存放得到還原料；

(2)將還原料放入純水中，同時加入水合肼溶液，加熱至溫度為60-75℃攪拌1-2h，然后過濾和洗滌，得到濾液和濾渣，濾渣經過真空干燥后，采用高壓氮氣進行氣流粉碎，得到的粉碎料經過電磁分選后得到還原鐵粉；

(3)將步驟(2)得到的濾液在溫度為30-45℃下通入二氧化碳，調節溶液的pH為7.5-8.5,反應1-2h后過濾，得到電池級碳酸鋰,得到的濾液返回步驟(2)洗滌還原料；

(4)將步驟(1)得到的噴淋吸收液經過精密過濾后，經過TBP6-9級萃取后，氨水反萃，得到DAP溶液，經過濃縮結晶得到DAP晶體。

所述步驟(1)過篩采用50-80目篩，還原性氣體為氫氣、甲烷、乙炔、一氧化碳、天然氣或者水煤氣中的至少一種，還原過程保證還原爐內的壓力比大氣壓高50-500Pa，噴淋采用純水來吸收。