[發明專利]一種廢棄磷酸鐵鋰正極材料的處理方法有效
| 申請號: | 201910092079.8 | 申請日: | 2019-01-30 |
| 公開(公告)號: | CN109574048B | 公開(公告)日: | 2021-12-10 |
| 發明(設計)人: | 鮑君杰 | 申請(專利權)人: | 鮑君杰 |
| 主分類號: | C01D15/08 | 分類號: | C01D15/08;C01B25/28;C05B7/00;C21B13/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 317307 浙江省*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 廢棄 磷酸 正極 材料 處理 方法 | ||
1.一種廢棄磷酸鐵鋰正極材料的處理方法,其特征在于,為以下步驟:
(1)將廢棄磷酸鐵鋰正極材料經過粉碎后過篩,取篩下物,然后放入還原爐內通入還原性氣體還原,還原溫度為350-500℃,還原時間為5-7h,還原產生的廢氣通過引風機引出后噴淋吸收得到噴淋吸收液,物料冷卻至溫度<45℃,出料在氮氣保護下密封存放得到還原料,過篩采用50-80目篩,還原性氣體為氫氣、甲烷、乙炔、一氧化碳、天然氣或者水煤氣中的至少一種,還原過程保證還原爐內的壓力比大氣壓高50-500Pa,噴淋采用純水來吸收;
(2)將還原料放入純水中,同時加入水合肼溶液,加熱至溫度為60-75℃攪拌1-2h,然后過濾和洗滌,得到濾液和濾渣,濾渣經過真空干燥后,采用高壓氮氣進行氣流粉碎,得到的粉碎料經過電磁分選后得到還原鐵粉,電磁分選得到的分選料返回步驟(1)進行還原,還原料與純水的質量比為1:3-5,加入水合肼溶液使得漿化料中水合肼的濃度為0.01-0.02mol/L,洗滌過程采用50-60℃熱水,洗滌至洗滌水的pH為7.5-8后停止洗滌,洗滌水和母液混合到一起,真空干燥的干燥溫度為60-75℃;
(3)將步驟(2)得到的濾液在溫度為30-45℃下通入二氧化碳,調節溶液的pH為7.5-8.5,反應1-2h后過濾,得到電池級碳酸鋰,得到的濾液返回步驟(2)洗滌還原料;
(4)將步驟(1)得到的噴淋吸收液經過精密過濾后,經過TBP6-9級萃取后,氨水反萃,得到DAP溶液,經過濃縮結晶得到DAP晶體,精密過濾噴淋吸收液采用陶瓷膜過濾,陶瓷膜的孔徑為20-30nm,氨水反萃后得到的反萃液的pH為7.4-8。
2.根據權利要求1所述的一種廢棄磷酸鐵鋰正極材料的處理方法,其特征在于:所述步驟(3)中沉淀碳酸鋰后的母液返回步驟(2)漿化還原料。
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