[發明專利]用于新型加熱不燃燒煙草中的花香型絲束的制備方法和應用

在審

• 申請號: 201910091590.6
• 申請日: 2019-01-30
• 公開（公告）號: CN109793269A
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 宋旭艷;潘曦;魏敏;李冉;郭國寧
• 申請（專利權）人: 湖北中煙工業有限責任公司
• 主分類號: A24D3/02
• 分類號: A24D3/02;A24D3/06;A24D3/10
• 代理公司: 武漢楚天專利事務所 42113
• 代理人: 楊宣仙

1.一種用于加熱不燃燒煙草中的花香型絲束的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)花香香型含香微膠囊的制備：

a.將明膠及多糖按照質量比1：1.0～1.5的比例混合配制成壁材原料，然后將壁材原料溶于水中，在溫度50～65℃的攪拌條件下制備成壁材原料濃度為0.5％～2.0％的壁材溶液；

b.按照以下重量份數配制花香香精：月桂油20～30份、肉桂醇40～50份、苯乙醛5～15份、三醋酸甘油酯5～15份、乙基香蘭素葡糖苷5～15份；將上述物質混合均勻配制成花香香精；

c.取步驟b中配制的花香香精按照花香精與步驟a中的壁材原料質量比1：0.4～1.5的比例加入步驟a中制備的壁材溶液中，并在500～800rpm的轉速下連續攪拌乳化10～15min，乳化結束后，保持乳化溶液溫度35±5℃，加入10％檸檬酸溶液緩慢調節pH至3.5～4.2，并在400～500rpm下恒溫攪拌15～30min；

d.將步驟c中攪拌后的溶液降溫至10±3℃，然后按照固化劑與明膠的質量比為0.01～0.2:1的比例加入固化劑，調節pH至6.0～7.0，然后將體系加熱升溫至35±5℃，固化1～4h，停止攪拌，靜置，抽濾，并洗去微囊表面殘留的固化劑，室溫下干燥得粉末狀樣品即為花香香型含香微膠囊；

(2)將步驟(1)中制備的花香香型含香微膠囊與二醋酸纖維素按照質量比0.1～0.2:1的比例混合均勻，并將混合物質加入到溶劑中在溫度為50～70℃、攪拌速度400～600rpm的條件下加熱攪拌1～2h配置混合物質量分數為15～25％的混合溶液，并將混合溶液靜置脫泡得到紡絲溶液；其中所述溶劑包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜中的一種或多種；

(3)將步驟(2)中的紡絲溶液經干濕法紡絲機在溶劑與水組成的凝固浴中凝固得到絲束；所述紡絲凝固浴濃度為30％～50％，凝固浴溫度30～50℃，紡絲氣隙高度9～12cm，噴絲板孔數50孔，噴絲孔徑0.08mm。

2.根據權利要求1所述的一種用于加熱不燃燒煙草中的花香型絲束的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)花香香型含香微膠囊的制備：

a.將45重量份的明膠、25重量份的鼠李糖和30重量份的改性淀粉作為壁材原料溶解于55℃的熱水中，配制成濃度為1％的壁材溶液；

b.將45重量份的月桂油、25重量份的肉桂醇、10重量份的苯乙醛、三醋酸甘油酯10份、乙基香蘭素葡糖苷10份混合均勻配制成花香香精備用；

c.取130重量份步驟b中配制的花香香精，然后加入步驟a中配制的壁材溶液中，在650rpm的連續攪拌下乳化15min，保持溶液溫度35℃，加入10％檸檬酸溶液緩慢調節pH至3.8，并在450rpm下恒溫攪拌20min；

d.然后將步驟c中的溶液采用冰水浴降低溫度至10℃，加入1.35重量份的戊二醛、0.9重量份的乙二醛用5％NaOH溶液調節pH至7，然后體系水浴加熱升溫至40℃，固化1h，停止攪拌，靜置，抽濾，洗去微囊表面殘留的固化劑，室溫下干燥得粉末狀樣品即為花香香型含香微膠囊。

(2)將步驟(1)中制備的花香香型含香微膠囊及二醋酸纖維素按質量比0.16:1混合均勻后加入到DSMO中，配置質量分數為22％的混合溶液，在65℃、450rpm條件下攪拌70min，靜置脫泡得到紡絲溶液；

(3)將步驟(2)中的紡絲溶液經干濕法紡絲機在濃度45％的DSMO溶液中凝固得到絲束；其中，所述凝固浴溫度45℃，紡絲氣隙高度10cm，噴絲板孔數50孔，噴絲孔徑0.08mm。

3.根據權利要求1所述的一種用于加熱不燃燒煙草中的花香型絲束的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)的a步驟中多糖包括果糖、鼠李糖、羧甲基殼聚糖、海藻酸鈉、環糊精、改性淀粉中的一種或任意幾種。

4.根據權利要求1所述的一種用于加熱不燃燒煙草中的花香型絲束的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)的d步驟中溶液采用冰水浴降溫；采用水浴加熱升溫；采用濃度5％的NaOH溶液調節pH至6.0～7.0。