[發明專利]一種通過控制溶液過飽和度比制備頭孢硫脒晶體的方法在審
| 申請號: | 201910091318.8 | 申請日: | 2019-01-30 |
| 公開(公告)號: | CN109810122A | 公開(公告)日: | 2019-05-28 |
| 發明(設計)人: | 于帥;王學重;薛富民;程燕 | 申請(專利權)人: | 山東省分析測試中心 |
| 主分類號: | C07D501/12 | 分類號: | C07D501/12;C07D501/28 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 250014 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 晶體的 丙酮 溶液過飽和度 制備頭孢硫脒 孢硫脒 晶型 過飽和度 去離子水 頭孢硫脒 水溶劑 配比 工業結晶 固體產物 固體溶解 混合溶劑 控制晶體 重要意義 控制頭 溶解度 一次性 成核 平衡 | ||
1.一種通過控制溶液過飽和度比制備頭孢硫脒晶體的方法,其特征在于,所述方法包括:
測定不同溫度和丙酮-水溶劑配比下頭孢硫脒的溶解度,得到不同溫度和丙酮-水溶劑配比下頭孢硫脒的平衡濃度;
配置頭孢硫脒溶液,其中,所述頭孢硫脒溶液為頭孢硫脒與去離子水的混合溶液或者頭孢硫脒與去離子水和丙酮的混合溶液,控制所述頭孢硫脒溶液溫度、攪拌速度恒定,向所述頭孢硫脒溶液中一次性加入丙酮來產生過飽和度,通過控制晶體成核時的過飽和度比來控制晶型與晶習,其中,過飽和度比=實際濃度/該條件下的平衡濃度,實際濃度為加入丙酮的所述頭孢硫脒溶液中所述頭孢硫脒的摩爾數與所有物質總的摩爾數之比;
當控制過飽和度比小于1.40時,得到的晶體為頭孢硫脒丙酮水溶劑化物晶體;
當控制飽和度比大于或等于1.40時,得到的晶體為頭孢硫脒無水物晶體。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,控制所述頭孢硫脒溶液溫度在0~25℃之間的任一溫度恒定。
3.如權利要求2所述的方法,其特征在于,控制所述頭孢硫脒溶液溫度在5~20℃之間的任一溫度恒定。
4.如權利要求1所述的方法,其特征在于,控制攪拌速度在50~250rpm之間的任一攪拌速度恒定。
5.如權利要求4所述的方法,其特征在于,控制攪拌速度在100~200rpm之間的任一攪拌速度恒定。
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