[發(fā)明專利]一種從地木耳提取分離對羥基苯甲醛的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910091022.6 | 申請日： | 2019-01-30 |
| 公開（公告）號： | CN109627153B | 公開（公告）日： | 2021-07-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 徐笑天;段小群;王宇暉 | 申請（專利權(quán)）人： | 桂林醫(yī)學院;桂林美銳生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/78 | 分類號： | C07C45/78;C07C45/79;C07C47/565 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司 32218 | 代理人： | 邢賢冬;徐冬濤 |
| 地址： | 541100 廣西*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 木耳 提取 分離 羥基 甲醛 方法 | ||
1.一種從地木耳提取分離對羥基苯甲醛的方法，其特征在于包括以下步驟：
步驟（1）、取地木耳干品，以體積分數(shù)95%乙醇水作為提取試劑，回流提取2次，每次提取2小時，合并提取液，濃縮至無醇味，得到浸膏；
步驟（2）、浸膏進行硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑進行梯度洗脫，根據(jù)TLC檢測，合并得到10個組分，記為Fr.1、Fr.2、Fr.3、Fr.4、Fr.5、Fr.6、Fr.7、Fr.8、Fr.9、Fr.10；其中，所述的石油醚-乙酸乙酯的體積比為20:1、10:1、5:1、2:1、1:1、1:3、0:1；
步驟（3）、組分Fr.9上大孔吸附樹脂柱，以10%、30%、50%甲醇-水為洗脫液梯度洗脫，按照洗脫梯度收集餾分，濃縮至完全干燥，得到亞組分Fr.9.1、Fr.9.2、Fr.9.3；
步驟（4）、亞組分Fr.9.2、Fr.9.3分別采用半制備高效液相色譜分離純化，采用C18色譜柱：長度250 mm，內(nèi)徑10 mm，粒徑5 μm，流動相為25%的甲醇-水，流速為4mL/min，檢測波長210和280 nm，等度洗脫，收集19～23min之間的色譜峰，得到對羥基苯甲醛純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從地木耳提取分離對羥基苯甲醛的方法，其特征在于步驟（1）中，所述的地木耳干品與提取試劑的質(zhì)量體積比為1:4～6g/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從地木耳提取分離對羥基苯甲醛的方法，其特征在于步驟（2）中，硅膠柱層析采用200-300目硅膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從地木耳提取分離對羥基苯甲醛的方法，其特征在于步驟（3）中，所述的大孔吸附樹脂為HP-20大孔吸附樹脂或D101大孔吸附樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從地木耳提取分離對羥基苯甲醛的方法，其特征在于步驟（3）中，每個梯度洗脫5 Bv，洗脫速度為 1～3 Bv/h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從地木耳提取分離對羥基苯甲醛的方法，其特征在于步驟（4）中，所述的流動相為15%乙腈-水或 25%甲醇-0.1%甲酸水溶液。
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