[發明專利]離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨的制備工藝

在審

• 申請號: 201910090829.8
• 申請日: 2019-01-30
• 公開（公告）號: CN109796350A
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 程俊;徐久振;姜蘇;凌青
• 申請（專利權）人: 上海阿拉丁生化科技股份有限公司
• 主分類號: C07C211/63
• 分類號: C07C211/63;C07C209/84
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;王文穎

本發明公開了一種離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨的制備工藝，其特征在于，將十四烷基三甲基溴化銨原料投入到溶媒中加熱至55～60℃，攪拌不少于1h，停止加熱；攪拌條件下，向所得溶液中分批加入預處理的活性碳，加熱回流并充分攪拌3～8h，停止加熱，減壓抽濾，濾液冷卻至室溫，轉入結晶器，靜置并析晶；過濾分離析出的白色晶體，壓干濾餅，收集晶體，干燥，得到離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨，氮氣保護下密封包裝即可。本發明操作簡便、快速高效。

技術領域

本發明涉及一種高效液相色譜分析專用試劑，尤其涉及一種離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨的制備工藝，屬于分析化學技術領域。

背景技術

離子對色譜技術(ion pair chromatography，IPC)是將與被分析離子帶相反電荷的離子(配對離子或反離子)加到流動相中,與溶質離子結合形成弱極性離子對,離子對在流動相中不易離解而迅速轉移到鍵合相中,進而在固定相和流動相間進行分配,最終實現分離的一種色譜模式。離子對色譜法由于加入了離子對試劑，在測定離子型化合物上具有操作簡便和分離柱效高的優越性，廣泛應用于藥物、生化、染料及中間體分離等領域。尤其與MS/MS技術聯用，分析復雜樣品中的氨基酸具有高靈敏度和高選擇性，常用于痕量氨基酸的測定。

離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨是離子對色譜分析的專用試劑。目前市售十四烷基三甲基溴化銨含量即便達到分析純，但仍存在微量紫外吸收高雜質，無法滿足離子對色譜分析的使用技術要求。因此，亟待開發出離子對色譜試劑十四烷基三甲基溴化銨的制備工藝方法。

發明內容

本發明所要解決的問題是：提供一種離子對色譜級試劑十四烷基三甲基溴化銨的制備工藝，以滿足離子對色譜技術要求。

為了解決上述問題，本發明提供了一種離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨的制備工藝，其特征在于，將十四烷基三甲基溴化銨原料投入到溶媒中加熱至55～60℃，攪拌不少于1h，停止加熱；攪拌條件下，向所得溶液中分批加入預處理的活性碳，加熱回流并充分攪拌3～8h，停止加熱，減壓抽濾，濾液冷卻至室溫，轉入結晶器，靜置并析晶；過濾分離析出的白色晶體，壓干濾餅，收集晶體，干燥，得到離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨，氮氣保護下密封包裝即可。

優選地，所述十四烷基三甲基溴化銨原料為市售普通十四烷基三甲基溴化銨，其質量含量為99％。

優選地，所述溶媒采用無水丙酮與無水甲醇以體積比為3～1:1的比例混合的混合液。

優選地，所述溶媒與十四烷基三甲基溴化銨原料的質量比為4～2:1。

優選地，所述活性碳的粒徑為100～400目。

更優選地，所述活性碳的粒徑為400目。

優選地，所述活性碳的預處理方法為：將活性炭用質量濃度為30％的雙氧水浸泡8～12h，分離后用6N硝酸溶液浸泡5～8h，然后固液分離，固體部分用去離子水洗至中性，最后在100℃、0.001MPa條件下真空干燥4～6h。

優選地，所述十四烷基三甲基溴化銨原料與活性碳的質量比為20～15:1。

優選地，所述結晶器的析晶溫度為-20～-10℃。

優選地，所述干燥采用真空干燥，干燥時間為3～6h，干燥溫度為70～90℃，真空度為0.001MPa。

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：

(1)提供了利用普通規格十四烷基三甲基溴化銨，多級提純，去除高紫外吸收雜質，直接制備離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨的工藝方法。具有操作簡便、快速高效等優點。

(2)提出的工藝方法，解決了離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨目前技術不足的缺陷。