[發(fā)明專利]離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨的制備工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910090829.8 | 申請日： | 2019-01-30 |
| 公開（公告）號： | CN109796350A | 公開（公告）日： | 2019-05-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 程俊;徐久振;姜蘇;凌青 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C211/63 | 分類號： | C07C211/63;C07C209/84 |
| 代理公司： | 上海申匯專利代理有限公司 31001 | 代理人： | 翁若瑩;王文穎 |
| 地址： | 201499 上海*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 十四烷基三甲基溴化銨 離子對色譜 停止加熱 制備工藝 預(yù)處理 析出 白色晶體 氮?dú)獗Ｗo(hù) 減壓抽濾 攪拌條件 濾液冷卻 原料投入 活性碳 結(jié)晶器 下密封 濾餅 溶媒 析晶 壓干 加熱 轉(zhuǎn)入 | ||
1.一種離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨的制備工藝，其特征在于，將十四烷基三甲基溴化銨原料投入到溶媒中加熱至55～60℃，攪拌不少于1h，停止加熱；攪拌條件下，向所得溶液中分批加入預(yù)處理的活性碳，加熱回流并充分?jǐn)嚢?～8h，停止加熱，減壓抽濾，濾液冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入結(jié)晶器，靜置并析晶；過濾分離析出的白色晶體，壓干濾餅，收集晶體，干燥，得到離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨，氮?dú)獗Ｗo(hù)下密封包裝即可。
2.如權(quán)利要求1所述的離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨的制備工藝，其特征在于，所述十四烷基三甲基溴化銨原料為市售普通十四烷基三甲基溴化銨，其質(zhì)量含量為99％。
3.如權(quán)利要求1所述的離子對色譜級試劑十四烷基三甲基溴化銨的制備工藝，其特征在于，所述溶媒采用無水丙酮與無水甲醇以體積比為3～1:1的比例混合的混合液。
4.如權(quán)利要求1或3所述的離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨的制備工藝，其特征在于，所述溶媒與十四烷基三甲基溴化銨原料的質(zhì)量比為4～2:1。
5.如權(quán)利要求1所述的離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨的制備工藝，其特征在于，所述活性碳的粒徑為100～400目。
6.如權(quán)利要求5所述的離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨的制備工藝，其特征在于，所述活性碳的粒徑為400目。
7.如權(quán)利要求1所述的離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨的制備工藝，其特征在于，所述活性碳的預(yù)處理方法為：將活性炭用質(zhì)量濃度為30％的雙氧水浸泡8～12h，分離后用6N硝酸溶液浸泡5～8h，然后固液分離，固體部分用去離子水洗至中性，最后在100℃、0.001MPa條件下真空干燥4～6h。
8.如權(quán)利要求1所述的離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨的制備工藝，其特征在于，所述十四烷基三甲基溴化銨原料與活性碳的質(zhì)量比為20～15:1。
9.如權(quán)利要求1所述的離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨的制備工藝，其特征在于，所述結(jié)晶器的析晶溫度為-20～-10℃。
10.如權(quán)利要求1所述的離子對色譜級十四烷基三甲基溴化銨的制備工藝，其特征在于，所述干燥采用真空干燥，干燥時間為3～6h，干燥溫度為70～90℃，真空度為0.001MPa。
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