[發(fā)明專(zhuān)利]一種Fe/N/S三摻雜雙層空心介孔碳材料及其制備方法與應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910090324.1
• 申請(qǐng)日: 2019-01-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109663612A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾滔;賴(lài)維順;張海燕;宋爽
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/24
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/24;C02F1/70;C02F101/38
• 代理公司: 杭州天正專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種Fe/N/S三摻雜雙層空心介孔碳材料，其特征在于：所述的Fe/N/S三摻雜雙層空心介孔碳材料按照如下方法進(jìn)行制備：

(1)將FeCl₃·6H₂O和CH₃COONa溶解在乙二醇中，攪拌均勻得到混合液，將所述的混合液于195～205℃常壓下進(jìn)行水熱反應(yīng)20小時(shí)，得到混合物經(jīng)后處理得到多孔Fe₃O₄微球；所述FeCl₃·6H₂O和CH₃COONa的質(zhì)量比為1:2.5～3；

(2)將步驟(1)制備得到的中空多孔Fe₃O₄顆粒超聲分散在無(wú)水乙醇中形成濃度為87～90g/L的Fe₃O₄顆粒分散液，然后向所述的分散液中依次加入吡咯和噻吩，繼續(xù)超聲處理110～130分鐘得到反應(yīng)液，然后向所述的反應(yīng)液中依次加入去離子水和質(zhì)量濃度為18～19％鹽酸水溶液，超聲處理140～160分鐘，得到的反應(yīng)混合物經(jīng)離心處理，得到的沉淀物經(jīng)后處理得到雙層空心Fe-Pm微球；所述吡咯、噻吩、去離子水、鹽酸水溶液和Fe₃O₄顆粒分散液的體積比為0.09～0.11：0.03～0.04：4.5～5：0.9～1.1：1；

(3)將步驟(2)制備得到的雙層空心Fe-Pm微球在氬氣氛圍下，在948～952℃下碳化55～65分鐘后，得到Fe/N/S三摻雜雙層空心介孔碳材料。

2.如權(quán)利要求1所述的Fe/N/S三摻雜雙層空心介孔碳材料，其特征在于：步驟(1)中，所述乙二醇體積用量以所述的FeCl₃·6H₂O的質(zhì)量計(jì)為40～45mL/g。

3.如權(quán)利要求1所述的Fe/N/S三摻雜雙層空心介孔碳材料，其特征在于：步驟(1)中，所述混合物的后處理方法為：將所述的混合物進(jìn)行磁性分離，得到的固體用無(wú)水乙醇洗滌后真空干燥得到多孔Fe₃O₄微球。

4.如權(quán)利要求1所述的Fe/N/S三摻雜雙層空心介孔碳材料，其特征在于：步驟(2)中，所述沉淀物的后處理過(guò)程為：將所述的沉淀物用無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌6～7次去除多余聚合物和酸，再置入真空干燥箱內(nèi)60℃干燥6小時(shí)，得到雙層空心Fe-Pm微球。

5.如權(quán)利要求1所述的Fe/N/S三摻雜雙層空心介孔碳材料，其特征在于：步驟(3)中，所述的碳化過(guò)程以3℃/min的升溫速率升溫至950℃。

6.一種如權(quán)利要求1所述的Fe/N/S三摻雜雙層空心介孔碳材料應(yīng)用于處理廢水中的對(duì)硝基苯酚。

7.如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于：將Fe/N/S三摻雜雙層空心介孔碳材料置于含對(duì)硝基苯酚的廢水中，在NaBH₄的作用下反應(yīng)得到對(duì)氨基苯酚。

8.如權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于：所述的廢水中對(duì)硝基苯酚的濃度為4.8～5.2mmol/L。

9.如權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于：所述的Fe/N/S三摻雜雙層空心介孔碳材料的用量以所述的含對(duì)硝基苯酚的廢水體積計(jì)為45～55mg/L；所述的NaBH₄的用量以所述的含對(duì)硝基苯酚的廢水體積計(jì)為7.5～8mg/L。