[發(fā)明專利]雙草酸硼酸鋰和四氟硼酸鋰的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910089909.1 | 申請日： | 2019-01-30 |
| 公開（公告）號： | CN109796482A | 公開（公告）日： | 2019-05-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 吳國棟;沈鳴;李偉鋒;陸海媛;曹娜;孫秋婷 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇長園華盛新能源材料有限公司 |
| 主分類號： | C07F5/02 | 分類號： | C07F5/02;C01B35/06 |
| 代理公司： | 上海專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 31100 | 代理人： | 郭輝 |
| 地址： | 215631 江蘇省蘇州市張*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 雙草酸硼酸鋰 四氟硼酸鋰 制備 二氟草酸硼酸鋰 電解質(zhì)鋰鹽 鋰離子電池 反應(yīng)條件 離子配位 物料消耗 原料成本 產(chǎn)率 收率 催化劑 廢棄物 溶解 | ||
本發(fā)明涉及鋰離子電池行業(yè)所用的電解質(zhì)鋰鹽的制備方法，具體涉及雙草酸硼酸鋰和四氟硼酸鋰的制備方法。所述雙草酸硼酸鋰和四氟硼酸鋰的制備方法包括：(1)在惰性氣氛中，溶解二氟草酸硼酸鋰，形成溶液；和(2)在0?105℃的溫度、101?150kpa的壓力下，在所述溶液中加入離子配位催化劑，形成包含雙草酸硼酸鋰和四氟硼酸鋰的反應(yīng)產(chǎn)物。本發(fā)明所述方法的反應(yīng)速率快、反應(yīng)條件簡單、操作方便、且產(chǎn)率高；可以降低原料成本，減少物料消耗和廢棄物生成，提高了原料的利用率、產(chǎn)品收率和純度，并使產(chǎn)品的純化更容易。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及鋰離子電池行業(yè)所用的電解質(zhì)鋰鹽的制備方法，具體涉及 雙草酸硼酸鋰和四氟硼酸鋰的制備方法。
技術(shù)背景
鋰離子電池作為一種環(huán)保清潔能源，與燃料電池一并成為21世紀電動 車的主要電池，鋰離子電池的廣闊發(fā)展前景為鋰離子電池材料產(chǎn)業(yè)帶來巨 大的發(fā)展空間。鋰離子電池中使用到的無機電解質(zhì)鹽類主要有LiPF6、LiClO4、 LiAsF6、LiBOB、LiBF4等。其中，LiPF6電解質(zhì)體系具有高導(dǎo)電率以及高電 化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點，成為當(dāng)前鋰離子電池電解質(zhì)領(lǐng)域的主要產(chǎn)品。但是， LiPF6這種電解質(zhì)遇水易分解，且熱穩(wěn)定性差，難以滿足高性能鋰離子電池 的需要。目前，四氟硼酸鋰以其在水分、溫度敏感性及安全性能等方面的 優(yōu)勢，迎合了高性能鋰離子電池的需要，成為鋰鹽研發(fā)的熱點。
四氟硼酸鋰的外觀為白色或微黃色流動性粉末，熔點為293～300℃， 易吸收水分，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，可用作一次鋰離子電池(例如，心臟起搏器電 池或鋰錳電池等)或二次鋰離子電池的電解液導(dǎo)電鹽，可提高電池的高溫、 低溫和電池的安全性能，同時對鋁箔的鈍化能力也相當(dāng)優(yōu)秀，有希望發(fā)展 成為民用、軍事、三航領(lǐng)域微型、儲能及動力型鋰離子電池等領(lǐng)域廣泛采 用的優(yōu)秀電解質(zhì)體系。
雙草酸硼酸鋰(LiBOB)是一種配位螯合物，它能夠形成穩(wěn)定的大π共軛 體系。陰離子BOB-體積較大，晶格能較小，在溶劑中能夠得到較多離子， 從而提高電解質(zhì)體系的導(dǎo)電能力。與商業(yè)化的LiPF6相比，LiBOB的分解溫 度是302℃，高溫穩(wěn)定性要好，且分解產(chǎn)物為B2O3和CO2，對環(huán)境無污染。 LiBOB的分解電位也要高于LiPF6，能夠更好的保護鋁箔集流體。作為新型 的電解質(zhì)鋰鹽，LiBOB的一些獨特性質(zhì)，有待于進一步的研究和證實。
目前，四氟硼酸鋰的制備方法主要以下幾種：
1.固相-氣相法
該類方法是在高溫下，以基礎(chǔ)鹽為原料生成，再用有機溶劑提純得到 產(chǎn)品。所述方法需先合成中間體,合成難度大,設(shè)備要求高,難以得到較純的 產(chǎn)品,需進一步提純。
2.非水溶液法
該類方法是在有機溶劑中形成懸濁液,再發(fā)生反應(yīng)生成產(chǎn)品。這種方法 采用有機溶劑，會發(fā)生副反應(yīng)，同時會產(chǎn)生結(jié)合緊密的中間化合物，導(dǎo)致 分離困難。
3.水溶液法
該類方法采用酸類與基礎(chǔ)鋰鹽反應(yīng)，經(jīng)濃縮、結(jié)晶、過濾、干燥，再 重結(jié)晶得到較為純凈的產(chǎn)品。然而，這種水溶液法由于采用的是無機介質(zhì) 提純四氟硼酸鋰，存在產(chǎn)品脫水、提純、分離困難等問題，而且其生產(chǎn)成 本也高。
目前，雙草酸硼酸鋰的制備方法主要以下幾種：
1.硼酸、碳酸鋰和草酸在無溶劑下進行高溫脫水反應(yīng)。該方法采用的 固-固反應(yīng)會造成原料之間接觸效果差，對方法流程要求高，且反應(yīng)需要高 溫下進行，需要專門的耐高溫設(shè)備，有一定的安全隱患。
2.草酸和四氟硼酸鋰在SiCl4催化下生成產(chǎn)物。該方法的缺點是副產(chǎn) 物會產(chǎn)生大量的腐蝕性氯化氫氣體。
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