[發明專利]一種針對環境樣品中微量尼龍6和尼龍66的定量檢測方法

有效

• 申請號: 201910088486.1
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN111487331B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 汪磊;彭楚;唐雪嬌;孫紅文
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種針對環境樣品如室內灰塵、污泥、降塵、食品、沉積物、土壤和生物樣品中微量尼龍6和尼龍66的定量檢測方法。先將環境樣品中尼龍6和尼龍66在酸性水相加壓環境中解聚，再分離回收其單體氨基己酸和己二酸，通過高效液相色譜串聯質譜定量檢測反應前后單體質量濃度，再通過公式回溯計算出樣品中尼龍6和尼龍66的原始質量百分濃度。此方法可普遍應用于如室內灰塵、污泥、降塵、食品、沉積物、土壤和生物樣品，應用廣泛；能夠定量檢測到將環境樣品中微量(最低可至0.1mg/kg)的尼龍6和尼龍66；在硫酸加熱處理前無需任何特殊處理；使用加壓、高溫和40％硫酸液相的反應條件能夠大大的減少反應時間。

技術領域

本發明涉及環境監測技術領域，尤其涉及一種針對如室內灰塵、污泥、降塵、食品、沉積物和土壤中微量尼龍6和尼龍66的定量檢測方法。

背景技術

微塑料(Microplastics，簡稱MPs)是新興的環境污染物，全球每年塑料的產量約為3億噸，而其中大約10％的塑料最終將破碎成微塑料進入環境。而由于大多數種類微塑料的難降解性，大量的微塑料可能保留積累在自然環境中。目前對于微塑料的檢測方法主要針對其物理和形態特征使用一些如顯微紅外和拉曼光譜等顯微鏡檢測和光譜技術，而定量方法只能通過計數量化，而且檢測前需要將樣品中微塑料預先分離，這就造成了更大的系統誤差。聚酰胺(Polyamide，PA)俗稱尼龍(Nylon)，是目前工業中廣泛應用的一種工程塑料和纖維材料，而其中又以PA6(Polyamide 6)和PA66(Polyamide 6，6)應用最為廣泛，其世界年產量分別達到了430萬噸和340萬噸。在對環境中微塑料的檢測時，PA6和PA66常常被檢測到，但不同環境樣品中PA6和PA66的濃度無法定量檢測。因此，開發一種能夠定量的檢測微量的PA6和PA66，且能夠應用于不同的環境樣品的方法是十分有必要的。

發明內容

本發明提供了一種針對不同環境樣品中微量PA6和PA66的定量檢測方法。先將環境樣品中PA6和PA66在酸性水相環境中解聚，再分離回收其單體氨基己酸和己二酸，通過高效液相色譜串聯質譜(LC-MS)定量檢測反應后體系中氨基己酸和己二酸濃度與反應前樣品中氨基己酸、己內酰胺和己二酸質量，再通過公式計算出原樣品中PA6和PA66的質量濃度。

本發明采用如下技術方案：

本發明的針對不同環境樣品中微量PA6和PA66的定量檢測方法具體步驟如下：

(1)將0.1g樣品置于反應釜中，加入20mL硫酸，并加熱處理0.5h-2h；

(2)將(1)中反應后的酸性液體自然冷卻后全部移出，與40mL超純水混合，用5mol/L氫氧化鈉溶液調節pH至2后，再用超純水定容至80mL，取其中10mL通過SCX固相萃取小柱萃取回收氨基己酸，另取500μl與3mL色譜級乙酸乙酯混合萃取己二酸，渦旋30s，離心取上層清液并重復兩次，使用氮吹儀將合并的上清液吹干后，加入1mL超純水將樣品復溶；

(3)使用高效液相色譜串聯質譜分別測定(2)中回收的氨基己酸濃度和己二酸濃度，并測定已用40mL超純水溶解的環境樣品中原始氨基己酸、己內酰胺和己二酸的濃度；

(4)利用公式計算環境樣品中PA6和PA66的濃度。

步驟(1)中，所述環境樣品為室內灰塵、污泥、降塵、食品、沉積物和土壤。

步驟(1)中，反應釜反應溫度條件為160℃-200℃，硫酸濃度為30％-45％。

步驟(4)中計算公式分別為

W_PA6和W_PA66分別為環境樣品中PA6和PA66的質量百分濃度；