[發明專利]一種針對環境樣品中微量尼龍6和尼龍66的定量檢測方法

有效

• 申請號: 201910088486.1
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN111487331B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 汪磊;彭楚;唐雪嬌;孫紅文
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種針對不同環境樣品中微量PA6和PA66的定量檢測方法，其特征在于，將環境樣品直接在硫酸體系中進行酸化熱解聚處理，使環境樣品中的微量PA6和PA66解聚為氨基己酸和己二酸單體，通過測定解聚前后體系中功能單體氨基己酸、己內酰胺和己二酸的濃度差異，利用公式回溯計算環境樣品中PA6和PA66的濃度，具體步驟如下：

(1)將0.1g環境樣品置于反應釜中，加入20mL硫酸，并加熱處理0.5h-2h；

(2)將(1)中反應后的酸性液體自然冷卻后全部移出，與40mL超純水混合，用5mol/L氫氧化鈉溶液調節pH至2后，再用超純水定容至80mL，取其中10mL通過SCX固相萃取小柱萃取回收氨基己酸，另取500μL與3mL色譜級乙酸乙酯混合渦旋30s，離心取上層清液并重復兩次，使用氮吹儀將合并上清液吹干后，加入1mL超純水復溶；(3)使用高效液相色譜串聯質譜分別測定(2)中回收的氨基己酸濃度和己二酸濃度，并測定已用40mL超純水溶解的環境樣品中原始氨基己酸、己內酰胺和己二酸的濃度；(4)利用公式計算環境樣品中PA6和PA66的原始濃度；

計算公式分別為

W_PA6和W_PA66分別為環境樣品中PA6和PA66的質量百分濃度；

W_{氨基己酸1}和W_己二酸1分別為解聚后體系中氨基己酸和己二酸質量濃度；

W_{氨基己酸0}、W_{己內酰胺0}和W_己二酸0分別為解聚前體系中氨基己酸、己內酰胺和己二酸的質量濃度；

M₁、M₂和M₃分別為氨基己酸與己內酰胺摩爾質量比、氨基己酸與PA6單體的摩爾質量比和己二酸與PA66單體的摩爾質量比；

V₀和m₀分別為反應液相體系的體積和樣品原始質量。

2.根據權利要求1所述一種針對不同環境樣品中微量PA6和PA66的定量檢測方法，其特征在于：所述環境樣品為室內灰塵、污泥、降塵、食品、沉積物、土壤、生物組織和動物糞便。

3.根據權利要求1所述一種針對不同環境樣品中微量PA6和PA66的定量檢測方法，其特征在于：所述微量為最低質量百分濃度可至0.1mg/kg。

4.根據權利要求1所述一種針對不同環境樣品中微量PA6和PA66的定量檢測方法，其特征在于：所述環境樣品在硫酸加熱處理前無需任何特殊處理。

5.根據權利要求1所述一種針對不同環境樣品中微量PA6和PA66的定量檢測方法，其特征在于：所述硫酸濃度為30％-45％。

6.根據權利要求1所述一種針對不同環境樣品中微量PA6和PA66的定量檢測方法，其特征在于：所述反應釜反應溫度條件為160℃-200℃。