[發明專利]基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中揮發性化合物碳穩定同位素測定方法

在審

• 申請號: 201910087943.5
• 申請日: 2019-01-29
• 公開（公告）號: CN109839457A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 吳時敏;金新宇
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 褚明偉

本發明涉及一種基于SPME?GC?IRMS的葡萄酒中揮發性化合物碳穩定同位素測定方法，其特征在于，通過固相微萃取技術萃取葡萄酒中的揮發性化合物，通過氣相色譜柱進行化合物的分離，再利用同位素質譜測定揮發性化合物燃燒產生的CO₂中的δ¹³C值。本發明采用固相微萃取技術萃取葡萄酒樣品中的揮發性化合物，并采用GC?IRMS測定單個化合物δ¹³C值，與利用EA?IRMS測定葡萄酒中乙醇的δ¹³C值相比，本發明無需前處理，操作簡單、便捷，且不使用有機溶劑，測定揮發性物質δ¹³C值準確性和精密度高，無同位素分餾效應，為葡萄酒真實性鑒別方面提供了一種有益的新方法。

技術領域

本發明屬于葡萄酒檢測技術領域，尤其是涉及一種基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中揮發性化合物碳穩定同位素測定方法。

背景技術

葡萄酒是一種健康的酒精飲料，深受廣大消費者的喜愛。但葡萄酒造假問題嚴重(葡萄酒品種、產地造假等)，且目前仍沒有得到有效解決。因而建立快速有效的技術手段以保障葡萄酒的真實性至關重要。

目前常用的技術手段包括氣相色譜(GC)、高效液相色譜(HPLC)、核磁共振光譜(NMR)、電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)、紅外光譜學(IR)和同位素比質譜(IRMS)等，在這些方法中，IRMS是迄今為止最能保障葡萄酒真實性的方法。目前國際通行的方法是利用元素分析-同位素質譜(EA-IRMS)測定葡萄酒中乙醇的碳同位素比值(δ¹³C值)，但該方法需要先將乙醇蒸餾出來，操作繁瑣。

中國專利CN106248810A公布了一種基于多元素和穩定同位素的葡萄酒產地溯源方法，包括以下步驟：1)收集多個產地葡萄酒樣品；2)將步驟1中葡萄酒樣品用0.22um水性濾膜過濾，取1.5mL放入氣相色譜進樣小瓶中，用于乙醇和丙三醇碳穩定同位素比值分析；取0.3ml葡萄酒樣品，放入12ml具塞玻璃管中用于分析水中氧穩定同位素；取葡萄酒樣品0.5mL放入15mL離心管中，加入0.5mL濃HNO₃，消解過夜，定容至10mL備測；3)分別進行碳穩定同位素分析，氧穩定同位素比值分析，以及元素含量分析；4)采用葡萄酒樣品產地信息和步驟3中的分析數據統計建模，得到產地判別模型系數矩陣和對應的產地判別預測準確率；5)將未知樣品帶入模型中進行產地判別，最終判斷產地屬性。

中國專利CN106257280A公開了一種鑒定有機葡萄酒的方法，包括以下步驟：1)待測葡萄酒樣品冷凍干燥；2)調節參考氣平衡，使多組N₂參考氣氮穩定同位素比值變異小于0.06‰；3)將元素分析儀反應管溫度調節至預設溫度，載氣流速度為預設流速，氧氣流速至預設流速，通氧預定時間；4)分析標準品氮穩定同位素比值，直到至少3次測定值的均值與標準值差異δ15N&lt；0.5‰；5)將1)冷凍干燥后的樣品放入元素分析儀中，按照分析標準品方法分析氮穩定同位素比值；6)并根據5)中分析的數據和預設的閾值，判斷葡萄酒是否為有機葡萄酒。該專利僅需分析一個指標即能判斷葡萄酒是否為有機肥料種植生產的有機葡萄，前處理簡單，分析過程能在10分鐘內完成。

中國專利CN102455320B公布了一種葡萄酒微量無機元素檢測方法和產地葡萄酒特征信息提取數據處理技術方法，主要包括以下步驟：a)選擇不同產地葡萄酒樣品；b)采用硝酸對樣品進行消解預處理；c)等離子同位素質譜儀測定樣品中無機元素含量；d)對所得數據預處理后，采用不同多元數據處理技術(方差分析、主成分、神經網絡)，構建葡萄酒產地識別技術模型，將未知產地葡萄酒檢測數據輸入葡萄酒產地識別技術模型，實現對葡萄酒產地屬性的有效識別。