[發明專利]基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中揮發性化合物碳穩定同位素測定方法

在審

• 申請號: 201910087943.5
• 申請日: 2019-01-29
• 公開（公告）號: CN109839457A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 吳時敏;金新宇
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 褚明偉

1.一種基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中揮發性化合物碳穩定同位素測定方法，其特征在于，通過固相微萃取技術萃取葡萄酒中的揮發性化合物，通過氣相色譜柱進行化合物的分離，再利用同位素質譜測定揮發性化合物燃燒產生的CO₂中的δ¹³C值。

2.根據權利要求1所述的一種基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中揮發性化合物碳穩定同位素測定方法，其特征在于，將待測葡萄酒樣品中揮發性化合物燃燒產生的CO₂中的δ¹³C值與參考的真實產地葡萄酒中揮發性化合物燃燒產生的CO₂中的δ¹³C值進行顯著性差異性分析，若不存在顯著差異，則表明待測樣品與真實樣品來自同一產地；反之則表明待測樣品與真實樣品來自不同的產地。

3.根據權利要求1所述的一種基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中揮發性化合物碳穩定同位素測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，取葡萄酒樣品待測定，初次測定時準備平行樣用于GC-MS對化合物定性；

步驟二，對CAR/DVB/PDMS萃取頭進行老化處理；

步驟三，利用CAR/DVB/PDMS萃取頭萃取葡萄酒中的揮發性物質；

步驟四，將萃取頭插入氣相色譜進樣口進行解吸；

步驟五，用GC-IRMS測定單個揮發性化合物燃燒產生的CO₂的δ¹³C值，得到葡萄酒樣品δ¹³C值。

4.根據權利要求3所述的一種基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中揮發性化合物碳穩定同位素測定方法，其特征在于，步驟三所述的萃取方法為：

向盛有葡萄酒樣品的樣品瓶中加入1顆攪拌子，旋緊瓶蓋，將樣品瓶置于40℃水浴環境下攪拌平衡15min；插入CAR/DVB/PDMS萃取頭，萃取溫度保持40℃，萃取時間為40min，此時葡萄酒中的揮發性化合物被吸附到萃取頭表面。

5.根據權利要求3所述的一種基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中揮發性化合物碳穩定同位素測定方法，其特征在于，步驟四中，解吸溫度為260℃，解吸時間為4min。

6.根據權利要求3所述的一種基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中揮發性化合物碳穩定同位素測定方法，其特征在于，步驟四在進樣之前確認同位素質譜儀的工作環境、氣密性、離子源真空度均符合要求，測定儀器的穩定性和線性符合要求，并用同位素標準品進行δ¹³C值的校正。

7.根據權利要求3所述的一種基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中揮發性化合物碳穩定同位素測定方法，其特征在于，步驟五中，氣相色譜采用TG-5MS毛細管柱，載氣為氦氣，流速為1mL/min，進樣溫度260℃，不分流模式進樣，程序升溫條件：初始柱溫40℃，保持5min，以5℃/min升至170℃，質譜條件為離子源真空度1.4×10-6mBar，電壓9.516kV，電流1.5mA。

8.根據權利要求3所述的一種基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中揮發性化合物碳穩定同位素測定方法，其特征在于，步驟二老化處理時，老化溫度為270℃，老化時間為30min。

9.根據權利要求1或2或3所述的一種基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中揮發性化合物碳穩定同位素測定方法，其特征在于，所述揮發性化合物包括乙酸異戊酯、2-苯基乙醇、辛酸乙酯及癸酸乙酯。