[發(fā)明專(zhuān)利]基于水楊醛的吲哚三芳基甲烷衍生物及其合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910087748.2
• 申請(qǐng)日: 2019-01-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111484439B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于雅琴;徐大振
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津師范大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07D209/12
• 分類(lèi)號(hào): C07D209/12
• 代理公司: 天津創(chuàng)智天誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12214
• 代理人: 李蕊

1.一種基于水楊醛的吲哚三芳基甲烷衍生物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

將第一反應(yīng)物、第二反應(yīng)物、哌啶和溶劑混合，在100℃攪拌條件下反應(yīng)15～20min，再加入第三反應(yīng)物和催化劑，在100℃攪拌條件下反應(yīng)20～80min，待反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫20～25℃，加入乙酸乙酯，洗滌，得到有機(jī)相；對(duì)所述有機(jī)相干燥，減壓蒸除溶劑后，得到殘余物，將所述殘余物經(jīng)柱層析分離，再次蒸除溶劑，干燥得到吲哚三芳基甲烷衍生物，其中，所述催化劑為FeCl₃，按物質(zhì)的量計(jì)，所述第一反應(yīng)物、第二反應(yīng)物、哌啶、第三反應(yīng)物和催化劑的比為1：(1～1.5)：(1～1.5)：(1～1.2)：(0.5～1)；

所述第一反應(yīng)物為

所述第二反應(yīng)物為

所述第三反應(yīng)物為

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述第一反應(yīng)物的物質(zhì)的量份數(shù)、溶劑的體積份數(shù)、乙酸乙酯的體積份數(shù)的比為1：(1～2)：(30～50)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述物質(zhì)的量份數(shù)的單位為mmol，所述體積份數(shù)的單位為mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述溶劑為甲苯、氯苯、1,4-二氧六環(huán)、乙睛、乙醇、水、二氯乙烷、二甲基甲酰胺中的一種或幾種，用于為第一反應(yīng)物、第二反應(yīng)物、哌啶和第三反應(yīng)物提供均勻分散的氛圍。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于，采用正己烷和乙酸乙酯的混合液作為柱層析分離的洗脫劑，按體積份數(shù)計(jì)，所述正己烷和乙酸乙酯的比6:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述洗滌為先后依次用水和飽和食鹽水洗滌。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于，加入第三反應(yīng)物和催化劑后，優(yōu)選在100℃攪拌反應(yīng)20～80min。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的合成方法，其特征在于，采用薄層色譜法檢測(cè)確定加入第三反應(yīng)物和催化劑后反應(yīng)的時(shí)間。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的合成方法，其特征在于，對(duì)所述有機(jī)相進(jìn)行干燥的操作步驟為：向所述有機(jī)相中加入無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行干燥，過(guò)濾無(wú)水硫酸鈉。