[發(fā)明專利]一種水產(chǎn)品中己烯雌酚殘留量的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910086900.5
• 申請日: 2019-01-29
• 公開（公告）號: CN109738542A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王偉華;付杰;高晨;郭駿
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇康達(dá)檢測技術(shù)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京集智東方知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11578
• 代理人: 張紅;林青

1.一種水產(chǎn)品中己烯雌酚殘留量的檢測方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)制備標(biāo)準(zhǔn)試劑

稱取10mg己烯雌酚，用甲醇定容與10mL容量瓶中，得到濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)試劑，置于18℃恒溫環(huán)境中保存；

(2)提取待衍生樣液

將5.00g勻漿樣品置于50mL離心管，加入0.5g無水硫酸鎂、8mL乙酸乙酯渦旋混合2min后，于5000r/min離心5min，得到第一待衍生樣液；取2mL脫水后的第一待衍生樣液于2mL離心管，加入0.2g中性氧化鋁，離心后準(zhǔn)確移取1mL上清液待衍生，得到第二待衍生樣液；

(3)試樣的衍生化

取1mL第二待衍生樣液，氮吹至近干，加入100μL衍生化試劑，密封；于100℃反應(yīng)0.5h，取出冷卻至室溫，氮吹至近干，準(zhǔn)確加入1mL正己烷，渦旋混合30s，供GC-MS檢測分析；

(4)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的衍生化

以甲醇作溶劑將標(biāo)準(zhǔn)試劑配置成0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、500μg/L、100μg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，各取1mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于2mL樣品瓶，氮吹至近干，分別加入衍生化試劑，于100℃反應(yīng)0.5h，冷卻至室溫，氮吹至近干，準(zhǔn)確加入1mL正己烷，渦旋混合30s，供GC-MS檢測分析；

(5)計(jì)算濃度

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的分析結(jié)果建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線為在以峰面積縱坐標(biāo)、以對應(yīng)的己烯雌酚的濃度為橫坐標(biāo)建立的標(biāo)準(zhǔn)坐標(biāo)系中繪制形成的一元線性回歸峰面積與濃度的關(guān)系曲線；

根據(jù)第二待衍生樣液的分析結(jié)果依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到第二待衍生樣液中的己烯雌酚濃度，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算得到己烯雌酚的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水產(chǎn)品中己烯雌酚殘留量的檢測方法，其特征在于，所述衍生化試劑為體積比為BSTFA：TMCS＝99:1的試劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水產(chǎn)品中己烯雌酚殘留量的檢測方法，其特征在于，GC-MS進(jìn)行檢測分析時(shí)，色譜柱的柱溫按照以下過程變化：初始溫度40℃保持2min，再以10℃/min升至120℃后保持1min，再以25℃/min升至250℃后保持2min，再以10℃/min升至290℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水產(chǎn)品中己烯雌酚殘留量的檢測方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：R＝C*V/M；其中，

R為第二待衍生樣液中己烯雌酚含量；

C為由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的第二待衍生樣液中己烯雌酚的濃度；

V為第二待衍生樣液的體積；

M為第二待衍生樣液的質(zhì)量。