[發明專利]4-氨基-3-氟苯甲酸的制備方法有效
| 申請號： | 201910085012.1 | 申請日： | 2019-01-29 |
| 公開（公告）號： | CN109678741B | 公開（公告）日： | 2021-11-30 |
| 發明（設計）人： | 楊小格;王永燦;王秀英;姜志鵬;張金鑫;宋桐集 | 申請（專利權）人： | 金凱（遼寧）生命科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C227/26 | 分類號： | C07C227/26;C07C229/60;C07C227/40 |
| 代理公司： | 北京格旭知識產權代理事務所(普通合伙) 11443 | 代理人： | 雒純丹 |
| 地址： | 123129 遼寧省阜*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氨基 苯甲酸 制備 方法 | ||
1.一種4-氨基-3-氟苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述方法包括下述步驟：
（1）將3,4-二氟苯腈與氨氣反應后，得到中間體3-氟-4-氨基苯腈；
（2）將中間體3-氟-4-氨基苯腈在堿性條件下進行水解反應，得到4-氨基-3-氟苯甲酸。
2.根據權利要求1所述制備方法，其中，所述3,4-二氟苯腈與氨氣的摩爾比為1：（2-10）。
3.根據權利要求1所述制備方法，其中，所述3,4-二氟苯腈與氨氣的摩爾比為1：（4-10）。
4.根據權利要求1所述制備方法，其中，所述3,4-二氟苯腈與氨氣的反應溫度為60-150℃。
5.根據權利要求2所述制備方法，其中，所述3,4-二氟苯腈與氨氣的反應溫度為60-150℃。
6.根據權利要求3所述制備方法，其中，所述3,4-二氟苯腈與氨氣的反應溫度為60-150℃。
7.根據權利要求1所述制備方法，其中，所述3,4-二氟苯腈與氨氣的反應溫度為90-110℃。
8.根據權利要求2所述制備方法，其中，所述3,4-二氟苯腈與氨氣的反應溫度為90-110℃。
9.根據權利要求3所述制備方法，其中，所述3,4-二氟苯腈與氨氣的反應溫度為90-110℃。
10.根據權利要求1所述制備方法，其中，所述步驟（1）包括下述步驟：
將3,4-二氟苯腈與氨氣反應后，將溫度調至10-35℃，將所得物料經過重結晶過程后，得到中間體3-氟-4-氨基苯腈。
11.根據權利要求2所述制備方法，其中，所述步驟（1）包括下述步驟：
將3,4-二氟苯腈與氨氣反應后，將溫度調至10-35℃，將所得物料經過重結晶過程后，得到中間體3-氟-4-氨基苯腈。
12.根據權利要求4所述制備方法，其中，所述步驟（1）包括下述步驟：
將3,4-二氟苯腈與氨氣反應后，將溫度調至10-35℃，將所得物料經過重結晶過程后，得到中間體3-氟-4-氨基苯腈。
13.根據權利要求7所述制備方法，其中，所述步驟（1）包括下述步驟：
將3,4-二氟苯腈與氨氣反應后，將溫度調至10-35℃，將所得物料經過重結晶過程后，得到中間體3-氟-4-氨基苯腈。
14.根據權利要求10所述制備方法，其中，所述在重結晶過程之前，還包括用水和有機萃取溶劑對物料進行萃取或洗滌除鹽后得到有機相的過程。
15.根據權利要求11所述制備方法，其中，所述在重結晶過程之前，還包括用水和有機萃取溶劑對物料進行萃取或洗滌除鹽后得到有機相的過程。
16.根據權利要求12所述制備方法，其中，所述在重結晶過程之前，還包括用水和有機萃取溶劑對物料進行萃取或洗滌除鹽后得到有機相的過程。
17.根據權利要求13所述制備方法，其中，所述在重結晶過程之前，還包括用水和有機萃取溶劑對物料進行萃取或洗滌除鹽后得到有機相的過程。
18.根據權利要求14所述制備方法，其中，所述萃取過程包括下述步驟：將水和有機萃取溶劑混合后，對物料進行萃取，所述水、有機萃取溶劑和3,4-二氟苯腈的質量比優選為(5-15):(2-6):1。
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