[發(fā)明專利]一種對苯二胺的制備工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910084442.1 | 申請日： | 2019-01-29 |
| 公開（公告）號： | CN109867606B | 公開（公告）日： | 2022-02-18 |
| 發(fā)明（設計）人： | 屈學勇 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽高盛化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C211/51 | 分類號： | C07C211/51;C07C209/36;C07C209/84 |
| 代理公司： | 南京聚匠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32339 | 代理人： | 楊文文 |
| 地址： | 233290 安徽*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 苯二胺 制備 工藝 | ||
本發(fā)明公開了一種對苯二胺的制備工藝，所述對苯二胺以對硝基苯胺和氫氣為原料，以甲醇為溶劑，采用Raney Ni催化劑進行還原反應，向反應后的溶液中加入對苯二胺晶粒作為晶種，通過反復多次的升溫、降溫過程進行析晶，分離晶體干燥即得所述對苯二胺，使得對苯二胺的結(jié)晶呈現(xiàn)出多次循環(huán)式的析出與溶解，產(chǎn)生多次的重結(jié)晶，提高了對苯二胺純度的同時降低其純化的時間，同時也形成較均勻的晶體。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及對苯二胺的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種對苯二胺的制備工 藝。
背景技術(shù)
對苯二胺是一種重要的有機化工原料，主要用于生產(chǎn)染料、橡膠防老劑等。 傳統(tǒng)的對苯二胺生產(chǎn)方法是以對硝基氯苯為原料，在高溫、高壓下與氨水(或 氨氣)反應制備對硝基苯胺，對硝基苯胺再經(jīng)硫化堿或鐵粉還原生成對苯二胺 粗品，最后經(jīng)重結(jié)晶提純制得高純度對苯二胺。該工藝最大的缺陷是工業(yè)廢水 多，鐵粉還原產(chǎn)生大量鐵泥，嚴重污染環(huán)境，并且該工藝在提純時一般是采用 低溫沉降進行分離，即將反應后的溶液經(jīng)過冷卻實現(xiàn)降溫析出對苯二胺的晶體 然后在進行干燥，傳統(tǒng)的冷卻析出一般是依靠持續(xù)降溫逐漸析出結(jié)晶物，這種 方式雖然能夠獲得較為純凈的結(jié)晶物，但是持續(xù)時間較長，受于對苯二胺化學 性質(zhì)的影響其在這漫長的結(jié)晶過程中損耗也較大。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述存在的技術(shù)不足，本發(fā)明的目的是提供一種對苯二胺的制備工 藝，采用氫氣還原的生產(chǎn)方式，降低了生產(chǎn)的環(huán)境污染，同時利用循環(huán)階梯式 的冷卻方式提高對苯二胺的收率的同時降低純化時間，降低了對苯二胺的損 耗。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
本發(fā)明提供一種對苯二胺的制備工藝，所述對苯二胺以對硝基苯胺和氫氣 為原料，以甲醇為溶劑，采用Raney Ni催化劑進行還原反應，向反應后的溶液 中加入對苯二胺晶粒作為晶種，通過反復多次的升溫、降溫過程進行析晶，分 離晶體干燥即得所述對苯二胺。
優(yōu)選地，所述反復多次的升溫、降溫過程如下：
(1)加入對苯二胺晶粒后，攪拌均勻，然后提升反應釜的溫度至64℃， 形成飽和的對苯二胺甲醇溶液，隨后將溶液溫度迅速冷卻至50℃，重新析出一 部分對苯二胺的晶體并靜置10min，然后對溶液迅速冷卻至30℃，靜置0.5小 時；隨后將反應釜溫度緩慢升溫至60℃；
(2)然后將反應釜溫度迅速冷卻至20℃，靜置0.5小時，再將反應釜溫 度緩慢升溫至50℃，靜置0.5小時，隨后將溶液迅速冷卻至20℃；
(3)待溶液冷卻至20℃時，靜置0.5h，并提升反應釜的攪拌速度，隨后 將溶液迅速冷卻至10℃，靜置0.5小時。
優(yōu)選地，對苯二胺的制備工藝具體包括如下步驟：
步驟一：向反應釜內(nèi)投入對硝基苯胺、甲醇以及Raney Ni催化劑，其中對 硝基苯胺與甲醇溶劑的質(zhì)量比為1：15，Raney Ni催化劑加入量為對硝基苯胺 質(zhì)量的3％；通入氮氣進行置換，置換次數(shù)不低于2次；然后通入氫氣，啟動 反應釜將溫度升至50℃，壓力升至2.5MPa，并同時啟動反應釜的攪拌器將其 轉(zhuǎn)速提升至1000rpm，進行反應，反應時間不低于1.5小時；反應結(jié)束后，將 反應釜的壓力泄壓至常壓狀態(tài)，提升反應釜的溫度至64℃，將反應釜的轉(zhuǎn)速降 低至500rpm；
步驟二：然后向步驟一反應結(jié)束后的溶液內(nèi)投入對苯二胺晶粒，至對苯二 胺不再溶解，形成飽和的對苯二胺甲醇溶液，攪拌均勻，隨后將溶液溫度迅速 冷卻至50℃，重新析出一部分對苯二胺的晶體并靜置10min，然后對溶液迅速 冷卻至30℃，靜置0.5小時；隨后將反應釜溫度緩慢升溫至60℃；
步驟三：將步驟二升溫后的溶液迅速冷卻至20℃，靜置0.5小時，然后將 反應釜溫度緩慢升溫至50℃，靜置0.5小時，隨后將溶液迅速冷卻至20℃；
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