[發(fā)明專利]一種對(duì)苯二胺的制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910084442.1
• 申請(qǐng)日: 2019-01-29
• 公開（公告）號(hào): CN109867606B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 屈學(xué)勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽高盛化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C211/51
• 分類號(hào): C07C211/51;C07C209/36;C07C209/84
• 代理公司: 南京聚匠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32339
• 代理人: 楊文文

1.一種對(duì)苯二胺的制備工藝，其特征在于，所述對(duì)苯二胺以對(duì)硝基苯胺和氫氣為原料，以甲醇為溶劑，采用Raney Ni催化劑進(jìn)行還原反應(yīng)，向反應(yīng)后的溶液中加入對(duì)苯二胺晶粒作為晶種，通過(guò)反復(fù)多次的升溫、降溫過(guò)程進(jìn)行析晶，分離晶體干燥即得所述對(duì)苯二胺；

所述反復(fù)多次的升溫、降溫過(guò)程如下：

(1)加入對(duì)苯二胺晶粒后，攪拌均勻，然后提升反應(yīng)釜的溫度至64℃，形成飽和的對(duì)苯二胺甲醇溶液，隨后將溶液溫度迅速冷卻至50℃，重新析出一部分對(duì)苯二胺的晶體并靜置10min，然后對(duì)溶液迅速冷卻至30℃，靜置0.5小時(shí)；隨后將反應(yīng)釜溫度緩慢升溫至60℃；

(2)然后將反應(yīng)釜溫度迅速冷卻至20℃，靜置0.5小時(shí)，再將反應(yīng)釜溫度緩慢升溫至50℃，靜置0.5小時(shí)，隨后將溶液迅速冷卻至20℃；

(3)待溶液冷卻至20℃時(shí)，靜置0.5h，并提升反應(yīng)釜的攪拌速度，隨后將溶液迅速冷卻至10℃，靜置0.5小時(shí)。

2.如權(quán)利要求1所述的一種對(duì)苯二胺的制備工藝，其特征在于，具體包括如下步驟：

步驟一：向反應(yīng)釜內(nèi)投入對(duì)硝基苯胺、甲醇以及Raney Ni催化劑，其中對(duì)硝基苯胺與甲醇溶劑的質(zhì)量比為1：15，Raney Ni催化劑加入量為對(duì)硝基苯胺質(zhì)量的3％；通入氮?dú)膺M(jìn)行置換，置換次數(shù)不低于2次；然后通入氫氣，啟動(dòng)反應(yīng)釜將溫度升至50℃，壓力升至2.5MPa，并同時(shí)啟動(dòng)反應(yīng)釜的攪拌器將其轉(zhuǎn)速提升至1000rpm，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間不低于1.5小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜的壓力泄壓至常壓狀態(tài)，提升反應(yīng)釜的溫度至64℃，將反應(yīng)釜的轉(zhuǎn)速降低至500rpm；

步驟二：然后向步驟一反應(yīng)結(jié)束后的溶液內(nèi)投入對(duì)苯二胺晶粒，至對(duì)苯二胺不再溶解，形成飽和的對(duì)苯二胺甲醇溶液，攪拌均勻，隨后將溶液溫度迅速冷卻至50℃，重新析出一部分對(duì)苯二胺的晶體并靜置10min，然后對(duì)溶液迅速冷卻至30℃，靜置0.5小時(shí)；隨后將反應(yīng)釜溫度緩慢升溫至60℃；

步驟三：將步驟二升溫后的溶液迅速冷卻至20℃，靜置0.5小時(shí)，然后將反應(yīng)釜溫度緩慢升溫至50℃，靜置0.5小時(shí)，隨后將溶液迅速冷卻至20℃；

步驟四：待溶液冷卻至20℃時(shí)，靜置0.5h，并提升反應(yīng)釜的攪拌速度至800rpm，隨后將溶液迅速冷卻至10℃，靜置0.5小時(shí)；

步驟五：分離步驟四得到的對(duì)苯二胺晶體，并進(jìn)行真空干燥，獲得對(duì)苯二胺成品。

3.如權(quán)利要求2所述的一種對(duì)苯二胺的制備工藝，其特征在于，所述迅速冷卻的速度為2℃/min，所述緩慢升溫的速度為30℃/h。

4.如權(quán)利要求3所述的一種對(duì)苯二胺的制備工藝，其特征在于，所述真空干燥的溫度為80℃。