[發(fā)明專利]一種通過氫氣還原制備對苯二胺的方法

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• 申請日: 2019-01-29
• 公開（公告）號: CN109734602A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 屈學(xué)勇
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽高盛化工股份有限公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C211/51
• 代理公司: 南京聚匠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32339
• 代理人: 宋艷

本發(fā)明公開了一種通過氫氣還原制備對苯二胺的方法，具體制備步驟為：(1)向兩個(gè)串聯(lián)的反應(yīng)器中加入去離子水、無水乙醇和催化劑；(2)控制反應(yīng)器的溫度，持續(xù)攪拌并向反應(yīng)器中連續(xù)通入氫氣，控制反應(yīng)器內(nèi)壓力；(3)當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)壓力達(dá)到要求時(shí)，向一級反應(yīng)器中連續(xù)加入去離子水和對硝基苯胺；(4)在實(shí)施步驟(1)(2)(3)的同時(shí)，開啟一級反應(yīng)器出料口向二級反應(yīng)器中出料，同時(shí)開啟二級反應(yīng)器出料口向催化劑沉降槽出料；(5)當(dāng)催化劑沉降槽中物料沉降后，開啟催化劑沉降槽出料口向分離裝置出料；(6)脫除溶劑，真空干燥得到對苯二胺成品。本發(fā)明使用綠色環(huán)保的溶劑、催化劑，通過氫氣還原制備對苯二胺，產(chǎn)品收率高、純度可達(dá)100％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種通過氫氣還原制備對苯二胺的方法，屬于對苯二胺生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

對苯二胺是最簡單的芳香二胺之一，也是一種有廣泛應(yīng)用的中間體，可用于制取偶氮染料，高分子聚合物，也可用于生產(chǎn)毛皮染色劑，橡膠防老劑和照片顯影劑，另外對苯二胺還是常用的檢驗(yàn)鐵和銅的靈敏試劑。

目前國內(nèi)生產(chǎn)對苯二胺的傳統(tǒng)工藝是以對硝基苯胺為原料，再使用鐵粉或者氯化鉛還原而得，該工藝最大的缺陷是工業(yè)廢水多，嚴(yán)重污染環(huán)境，而且產(chǎn)品收率低，總收率小于85％，純度較低，一般在95％左右。近年來，有關(guān)對苯二胺合成新工藝的研究很多，但有工業(yè)化應(yīng)用前景的還是在傳統(tǒng)工藝的基礎(chǔ)上提出的催化還原工藝，即以甲醇為溶劑，在負(fù)載型貴金屬催化劑作用下進(jìn)行加氫反應(yīng)制備對苯二胺，該工藝有效地解決了環(huán)境污染問題，但該工藝的缺點(diǎn)是貴金屬催化劑價(jià)格昂貴，同時(shí)分離溶劑甲醇的損耗高，且甲醇有毒，因此整個(gè)工藝生產(chǎn)成本很高且不環(huán)保。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種通過氫氣還原制備對苯二胺的方法，使用綠色環(huán)保的溶劑、催化劑，通過氫氣還原制備對苯二胺，產(chǎn)品收率高、純度可達(dá)100％。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種通過氫氣還原制備對苯二胺的方法，具體制備步驟為：

(1)分別向兩個(gè)串聯(lián)在一起的一級反應(yīng)器和二級反應(yīng)器中加入一定重量份去離子水、無水乙醇和Raney Ni催化劑；

(2)控制兩個(gè)反應(yīng)器的溫度升至50～80℃，持續(xù)攪拌狀態(tài)下向一級反應(yīng)器和二級反應(yīng)器中連續(xù)通入氫氣，并控制反應(yīng)器內(nèi)的壓力保持在一定范圍；

(3)當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)的壓力開始達(dá)到要求時(shí)，向一級反應(yīng)器中連續(xù)加入一定重量份去離子水和對硝基苯胺；

(4)在實(shí)施步驟(1)(2)(3)的同時(shí)，開啟一級反應(yīng)器的出料口向二級反應(yīng)器中出料，同時(shí)開啟二級反應(yīng)器的出料口向與之連接的催化劑沉降槽中出料；

(5)當(dāng)催化劑沉降槽中的物料沉降一段時(shí)間后，開啟催化劑沉降槽的出料口向與之相連的分離裝置中出料；

(6)去除反應(yīng)液中的溶劑，真空干燥后得對苯二胺成品。

作為發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟(1)中物料加入的重量份為：去離子水75～125份，無水乙醇40～60份，Raney Ni催化劑2～3份。

作為發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟(2)所述兩個(gè)反應(yīng)器壓力均控制在2～4MPa范圍，攪拌速度為1000r/min。

作為發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟(3)中物料加入的重量份為：去離子水75～125份，對硝基苯胺50～87.5份。

作為發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟(5)中的物料沉降時(shí)間為1.5～3h。

作為發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟(6)中的去除方法具體為：將流入分離裝置中的反應(yīng)液經(jīng)冷凍鹽水冷卻過濾，然后將濾餅于60℃下真空干燥，得對苯二胺成品。

本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)：