[發(fā)明專利]一種通過氫氣還原制備對苯二胺的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910084214.4 | 申請日： | 2019-01-29 |
| 公開（公告）號： | CN109734602A | 公開（公告）日： | 2019-05-10 |
| 發(fā)明（設計）人： | 屈學勇 | 申請（專利權）人： | 安徽高盛化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/36 | 分類號： | C07C209/36;C07C211/51 |
| 代理公司： | 南京聚匠知識產權代理有限公司 32339 | 代理人： | 宋艷 |
| 地址： | 233290 安徽*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 對苯二胺 制備 催化劑沉降槽 氫氣還原 反應器 出料口 出料 反應器內壓力 二級反應器 一級反應器 去離子水 催化劑 連續(xù)通入氫氣 對硝基苯胺 持續(xù)攪拌 分離裝置 綠色環(huán)保 脫除溶劑 無水乙醇 沉降 溶劑 收率 串聯(lián) | ||
1.一種通過氫氣還原制備對苯二胺的方法，其特征在于，具體制備步驟為：
(1)分別向兩個串聯(lián)在一起的一級反應器和二級反應器中加入一定重量份去離子水、無水乙醇和Raney Ni催化劑；
(2)控制兩個反應器的溫度升至50～80℃，持續(xù)攪拌狀態(tài)下向一級反應器和二級反應器中連續(xù)通入氫氣，并控制反應器內的壓力保持在一定范圍；
(3)當反應器內的壓力開始達到要求時，向一級反應器中連續(xù)加入一定重量份去離子水和對硝基苯胺；
(4)在實施步驟(1)(2)(3)的同時，開啟一級反應器的出料口向二級反應器中出料，同時開啟二級反應器的出料口向與之連接的催化劑沉降槽中出料；
(5)當催化劑沉降槽中的物料沉降一段時間后，開啟催化劑沉降槽的出料口向與之相連的分離裝置中出料；
(6)去除反應液中的溶劑，真空干燥后得對苯二胺成品。
2.根據權利要求1所述的一種通過氫氣還原制備對苯二胺的方法，其特征在于，步驟(1)中物料加入的重量份為：去離子水75～125份，無水乙醇40～60份，Raney Ni催化劑2～3份。
3.根據權利要求1所述的一種通過氫氣還原制備對苯二胺的方法，其特征在于，步驟(2)所述兩個反應器壓力均控制在2～4MPa范圍，攪拌速度為1000r/min。
4.根據權利要求1所述的一種通過氫氣還原制備對苯二胺的方法，其特征在于，步驟(3)中物料加入的重量份為：去離子水75～125份，對硝基苯胺50～87.5份。
5.根據權利要求1所述的一種通過氫氣還原制備對苯二胺的方法，其特征在于，步驟(5)中的物料沉降時間為1.5～3h。
6.根據權利要求1所述的一種通過氫氣還原制備對苯二胺的方法，其特征在于，步驟(6)中的溶劑去除方法具體為：將流入分離裝置中的反應液經冷凍鹽水冷卻過濾，然后將濾餅于60℃下真空干燥，得對苯二胺成品。
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