[發(fā)明專利]一種高車前素的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910083880.6
• 申請日: 2019-01-29
• 公開（公告）號: CN111484471A
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 顏世強;李英霞;王玉杰
• 申請（專利權(quán)）人: 復旦大學
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 上海元一成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31268
• 代理人: 吳桂琴

1.一種高車前素的制備方法，其特征在于，其包括步驟：

a:以燈盞花乙素為起始原料，在酸性催化劑作用下將羧基甲酯化得到燈盞花乙素甲酯；

b:將生成的燈盞花乙素甲酯在縛酸劑存在下與碘甲烷發(fā)生親核取代反應(yīng)，生成6-OMe燈盞花乙素甲酯；

c:將生成的6-OMe燈盞花乙素甲酯在酸性催化劑作用下發(fā)生糖苷鍵水解反應(yīng)，制得高車前素。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a中采用的反應(yīng)溶劑為甲醇；燈盞乙素在甲醇溶液中的濃度為10～100mg mL^-1，優(yōu)選20～30mg mL^-1。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a中所述的酸性催化劑為氯化亞砜、高氯酸、濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、三氟乙酸中的一種或它們的混合物，優(yōu)選氯化亞砜或濃硫酸。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述中步驟b采用的縛酸劑為無機堿，選自：碳酸鉀、碳酸銫、碳酸鈉、氫化鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鈉中的一種或它們的混合物；有機堿，選自：N,N-二異丙基乙胺、三乙胺、乙二胺、DBU中的一種或它們的混合物，優(yōu)選無機堿碳酸鉀。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b中采用的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙腈、四氫呋喃、氯仿、乙酸乙酯中的一種或它們的混合物，優(yōu)選N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b中燈盞乙素甲酯與碘甲烷的摩爾比為1:1～1:2，優(yōu)選1:1.2。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c中采用的酸性催化劑為濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸、三氟乙酸中的一種或它們的混合物，優(yōu)選濃硫酸。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c采用的反應(yīng)溶劑為乙醇、甲醇、異丙醇、乙腈、水中的一種或它們的混合物，優(yōu)選90％乙醇；反應(yīng)溫度為60～150℃，優(yōu)選100～120℃。