[發明專利]一種(S)-N-甲基-N-(吡咯烷-3-基)乙酰胺二鹽酸鹽及其合成方法在審
| 申請號： | 201910082302.0 | 申請日： | 2019-01-28 |
| 公開（公告）號： | CN109851542A | 公開（公告）日： | 2019-06-07 |
| 發明（設計）人： | 亢興龍;高永田;廖門昌;劉志偉;應忠華;郭鵬 | 申請（專利權）人： | 愛斯特（成都）生物制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D207/14 | 分類號： | C07D207/14 |
| 代理公司： | 成都創新引擎知識產權代理有限公司 51249 | 代理人： | 柴越 |
| 地址： | 611137 四川省成都市*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二鹽酸鹽 乙酰胺 吡咯烷 合成 有機化學 脫叔丁氧羰基 羧酸叔丁酯 安全方便 合成技術 甲磺酸酯 四步反應 羥基吡啶 乙酰基 成鹽 甲胺 存儲 運輸 | ||
1.一種(S)-N-甲基-N-(吡咯烷-3-基)乙酰胺二鹽酸鹽，其特征在于，化學式為C7H14N2O·2HCl。
2.如權利要求1所述的一種(S)-N-甲基-N-(吡咯烷-3-基)乙酰胺二鹽酸鹽，其特征在于，化學結構式為：
3.如權利要求1或2所述的一種(S)-N-甲基-N-(吡咯烷-3-基)乙酰胺二鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，合成路線如下：
步驟為：
a、在溶劑存在下，采用甲磺酰氯將化合物1甲磺酰化，得化合物2；
b、在非堿性條件下，采用甲胺-甲醇溶液對化合物2進行甲胺化后，萃取、洗滌，得化合物3；
c、將化合物3溶于水中，同時滴加堿水和乙酰氯或乙酸酐對化合物3進行乙酰化，萃取、水洗、干燥，得化合物4；
d、采用氯化氫對化合物4進行脫除Boc基團成鹽處理，得化合物5即(S)-N-甲基-N-(吡咯烷-3-基)乙酰胺二鹽酸鹽。
4.如權利要求3所述的一種(S)-N-甲基-N-(吡咯烷-3-基)乙酰胺二鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，所述步驟a所述溶劑為質量比為10：1的二氯甲烷和三乙胺混合液。
5.如權利要求3所述的一種(S)-N-甲基-N-(吡咯烷-3-基)乙酰胺二鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，所述步驟a所述甲磺酰氯與化合物1的摩爾比為1.0～1.1:1，反應時間為2～2.5h。
6.如權利要求3所述的一種(S)-N-甲基-N-(吡咯烷-3-基)乙酰胺二鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，所述步驟b所述甲胺-甲醇溶液與化合物2的質量比為1.1:0.12～0.14，反應溫度75～90℃，反應時間25～30h。
7.如權利要求3所述的一種(S)-N-甲基-N-(吡咯烷-3-基)乙酰胺二鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，所述步驟c所述化合物3與乙酰氯或乙酸酐的摩爾比為1:1.6，反應溫度為-5～5℃，反應時間1.8～2h。
8.如權利要求3所述的一種(S)-N-甲基-N-(吡咯烷-3-基)乙酰胺二鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，所述步驟c所述堿水為20％～25％的氫氧化鈉水溶液。
9.如權利要求3所述的一種(S)-N-甲基-N-(吡咯烷-3-基)乙酰胺二鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，所述步驟b和c所述萃取用溶劑為MTBE或二氯甲烷。
10.如權利要求3所述的一種(S)-N-甲基-N-(吡咯烷-3-基)乙酰胺二鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，所述步驟d的反應溫度為25～35℃。
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