[發(fā)明專利]一種鍍膜用大規(guī)格細晶粒鈮管靶材的制備方法

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• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109652778A
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發(fā)明（設計）人: 尚慶慧;王國棟;倪沛彤;舒瀅;張桐桐;周立鵬;郭金明;任軍帥;王成長;薛少博
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C22B9/22;C22B34/24;C22F1/02;C22F1/18
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

本發(fā)明公開了一種鍍膜用大規(guī)格細晶粒鈮管靶材的制備方法，該方法包括：一、將鈮條進行真空電子束熔煉得到鈮鑄錠；二、將鈮鑄錠進行兩火次鍛造后經(jīng)機械加工，得到鈮管坯；三、采用包套材料將鈮管坯包覆密封并涂覆潤滑劑，然后加熱保溫，再進行擠壓得都鈮管靶；四、將鈮管靶校直后進行酸洗去除包套材料，然后進行真空熱處理；五、將經(jīng)真空熱處理后的鈮管靶進行機械加工，然后經(jīng)拋光處理，得到鈮管靶材。本發(fā)明通過兩火次鍛造和高溫擠壓相結合的加工方法減少了鈮管靶中各區(qū)域晶粒尺寸的差異，獲得均勻細小的晶粒組織，得到組織中晶粒平均尺寸小于80μm的鈮管靶材，同時提高了鈮管靶材的規(guī)格，使其適合鈮鍍膜用。

技術領域

本發(fā)明屬于鈮管靶材制備技術領域，具體涉及一種鍍膜用大規(guī)格細晶粒鈮管靶材的制備方法。

背景技術

鈮鍍膜用靶材作為制備鈮及其合金薄膜材料的重要原料，在平面顯示、光學鍍膜、電子成像、信息存儲介質、太陽能電池等光電領域以及船舶、化工等腐蝕環(huán)境中有廣泛應用。隨著我國微電子信息產業(yè)的飛速發(fā)展，我國已逐漸成為世界上鍍膜靶材需求量最大的國家之一，但和國外相比，我國靶材技術與產業(yè)水平還存在較大差距，大量靶材仍嚴重依賴國外進口，亟需擺脫受制于人的困境。

研究表明，濺射靶在濺射過程中將產生不均勻沖蝕現(xiàn)象，從而造成濺射靶材利用率普遍低下，矩形濺射靶的利用率一般不超過28％，圓形濺射靶不超過35％，在實際使用過程中平面濺射靶材的利用率基本都控制在25％左右。而管狀靶材通過圍繞固定的條狀磁鐵組件旋轉，可以360°均勻刻蝕靶材表面，靶材利用率高達80％，可以有效地提高靶材利用率，降低原料成本。鈮管靶已成為鈮靶材發(fā)展的新趨勢，在以后逐步取代板靶已成必然。并且，管狀靶材在長度方向上具有極佳的鍍膜均勻性，因此，大規(guī)格管狀靶材非常適合應用于大規(guī)模工業(yè)化連續(xù)生產線上。

為達到和提高鍍膜產品的功能指標，對鍍膜用鈮管靶材提出了更高的要求，主要體現(xiàn)在靶材的純度、晶粒尺寸、穩(wěn)定優(yōu)化的制備工藝等方面，因此需要研究者對鍍膜用大規(guī)格細晶粒鈮管靶材的生產方法進行了深入的研究，以解決大規(guī)格高純鈮錠的提純技術，解決鈮管靶熱加工過程中純度、尺寸以及微觀組織均勻性的控制技術，以獲得鍍膜用大規(guī)格細晶粒鈮管靶材。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種鍍膜用大規(guī)格細晶粒鈮管靶材的制備方法。本發(fā)明通過兩火次鍛造和高溫擠壓相結合的加工方法減少了鈮管靶中各區(qū)域晶粒尺寸的差異，獲得均勻細小的晶粒組織，得到晶粒平均尺寸小于80μm的鈮管靶材，同時提高了鈮管靶材的規(guī)格。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：一種鍍膜用大規(guī)格細晶粒鈮管靶材的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將鈮條進行真空電子束熔煉，得到鈮鑄錠；所述鈮鑄錠的質量純度不小于99.98％；

步驟二、將步驟一中得到的鈮鑄錠進行兩火次鍛造，然后經(jīng)機械加工，得到鈮管坯；所述兩火次鍛造的總鍛造比為1.3～3.4，總變形量為23％～71％；所述鈮管坯的直徑為155mm～255mm；

步驟三、采用包套材料將步驟二中得到的鈮管坯包覆密封并涂覆潤滑劑，然后加熱至950℃～1150℃保溫1.5h～2h，再將保溫后的鈮管坯進行擠壓，得到鈮管靶；

步驟四、將步驟三中得到的鈮管靶校直后進行酸洗去除包套材料，然后進行真空熱處理；

步驟五、將步驟四中經(jīng)真空熱處理后的鈮管靶進行機械加工，然后經(jīng)拋光處理，得到鈮管靶材；所述鈮管靶材的組織中晶粒平均尺寸小于80μm，鈮管靶材的外徑為120mm～160mm，內徑為100mm～140mm，長度為1000mm～3200mm。