[發明專利]一種鍍膜用大規格細晶粒鈮管靶材的制備方法

在審

• 申請號: 201910081459.1
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109652778A
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發明（設計）人: 尚慶慧;王國棟;倪沛彤;舒瀅;張桐桐;周立鵬;郭金明;任軍帥;王成長;薛少博
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C22B9/22;C22B34/24;C22F1/02;C22F1/18
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種鍍膜用大規格細晶粒鈮管靶材的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將鈮條進行真空電子束熔煉，得到鈮鑄錠；所述鈮鑄錠的質量純度不小于99.98％；

步驟二、將步驟一中得到的鈮鑄錠進行兩火次鍛造，然后經機械加工，得到鈮管坯；所述兩火次鍛造的總鍛造比為1.3～3.4，總變形量為23％～71％；所述鈮管坯的直徑為155mm～255mm；

步驟三、采用包套材料將步驟二中得到的鈮管坯包覆密封并涂覆潤滑劑，然后加熱至950℃～1150℃保溫1.5h～2h，再將保溫后的鈮管坯進行擠壓，得到鈮管靶；

步驟四、將步驟三中得到的鈮管靶校直后進行酸洗去除包套材料，然后進行真空熱處理；

步驟五、將步驟四中經真空熱處理后的鈮管靶進行機械加工，然后經拋光處理，得到鈮管靶材；所述鈮管靶材的組織中晶粒平均尺寸小于80μm，鈮管靶材的外徑為120mm～160mm，內徑為100mm～140mm，長度為1000mm～3200mm。

2.根據權利要求1所述的一種鍍膜用大規格細晶粒鈮管靶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述鈮條中鉭的質量含量不超過50ppm，硅的質量含量不超過100ppm，氧的質量含量不超過150ppm，氮的質量含量不超過40ppm，碳的質量含量不超過12ppm，鐵的質量含量不超過30ppm，鈦的質量含量不超過30ppm，銅的質量含量不超過30ppm，鎳的質量含量不超過30ppm，鋯的質量含量不超過30ppm，鎢的質量含量不超過20ppm，鉬的質量含量不超過20ppm，鋁的質量含量不超過200ppm；所述鈮條進行真空電子束熔煉前先依次進行強酸酸洗、水洗和烘干處理，然后用鈮絲捆扎。

3.根據權利要求1所述的一種鍍膜用大規格細晶粒鈮管靶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述真空電子束熔煉的次數不少于三次，所述真空電子束熔煉的真空度不超過1×10^-2Pa，熔煉的速度不超過40kg/h，熔煉比電能不小于8kW·h/kg，且每次真空電子束熔煉后將鈮鑄錠表面車削去掉2mm～4mm，再用純凈水清洗，所述車削過程采用純凈水冷卻。

4.根據權利要求1所述的一種鍍膜用大規格細晶粒鈮管靶材的制備方法，其特征在于，步驟三中所述包套材料為不銹鋼板材，所述潤滑劑為二硫化鉬耐熱脂。

5.根據權利要求1所述的一種鍍膜用大規格細晶粒鈮管靶材的制備方法，其特征在于，步驟四中所述酸洗采用的酸洗液由氫氟酸、硝酸和水按照1：(2～3)：(3～4)的體積比配制而成，所述氫氟酸和硝酸均為化學純試劑。

6.根據權利要求1所述的一種鍍膜用大規格細晶粒鈮管靶材的制備方法，其特征在于，步驟四中所述真空熱處理的條件為：溫度800℃～900℃，保溫時間1.5h～2h，真空度不超過1×10^-3Pa。