[發(fā)明專利]異氰酸酯-聚丁二烯-環(huán)氧樹脂嵌段共聚物、制備方法、應(yīng)用及制得的樹脂組合物、覆銅板有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910081344.2 | 申請日: | 2019-01-28 |
| 公開(公告)號: | CN111484592B | 公開(公告)日: | 2021-12-17 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 李強(qiáng)利 | 申請(專利權(quán))人: | 金安國紀(jì)科技(杭州)有限公司 |
| 主分類號: | C08G18/58 | 分類號: | C08G18/58;C08G18/69;C08G18/76;C08K9/06;C08K3/36;C08K7/14;H05K1/05 |
| 代理公司: | 上海弼興律師事務(wù)所 31283 | 代理人: | 胡美強(qiáng);呂學(xué)辰 |
| 地址: | 311300 浙江省杭*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 氰酸 丁二烯 環(huán)氧樹脂 共聚物 制備 方法 應(yīng)用 樹脂 組合 銅板 | ||
1.一種異氰酸酯-聚丁二烯-環(huán)氧樹脂嵌段共聚物的制備方法,其特征在于,所述的方法包括下述步驟:
將異氰酸酯封端的端羥基聚丁二烯與雙酚A縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂以及多官能環(huán)氧樹脂在催化劑二月桂酸二丁基錫的作用下反應(yīng),即得所述異氰酸酯-聚丁二烯-環(huán)氧樹脂嵌段共聚物;
所述多官能環(huán)氧樹脂為鄰甲酚酚醛環(huán)氧樹脂;
所述異氰酸酯封端的端羥基聚丁二烯與所述多官能環(huán)氧樹脂的摩爾比為1:0.225~0.275;所述異氰酸酯封端的端羥基聚丁二烯與所述雙酚A縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂的摩爾比為1:0.675~0.825;
所述雙酚A縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂的平均分子量為360~400,環(huán)氧當(dāng)量為180~200g/eq;
所述多官能環(huán)氧樹脂的平均分子量為400~600;環(huán)氧當(dāng)量為180~220g/eq。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述反應(yīng)的溫度為78~82℃;
和/或,所述反應(yīng)的時(shí)間為105~135分鐘;
和/或,所述異氰酸酯封端的端羥基聚丁二烯與所述多官能環(huán)氧樹脂的摩爾比為1:0.25;所述異氰酸酯封端的端羥基聚丁二烯與所述雙酚A縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂的摩爾比為1:0.75;
和/或,所述催化劑二月桂酸二丁基錫的用量占所述異氰酸酯封端的端羥基聚丁二烯的0.15~0.3%,所述的百分比為質(zhì)量百分比。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述反應(yīng)的溫度為80℃;
和/或,所述反應(yīng)的時(shí)間為120分鐘;
和/或,所述催化劑二月桂酸二丁基錫的用量占所述異氰酸酯封端的端羥基聚丁二烯的0.25%,所述的百分比為質(zhì)量百分比;
和/或,所述雙酚A縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂的平均分子量為388;環(huán)氧當(dāng)量為194g/eq;
所述多官能環(huán)氧樹脂的平均分子量為500;環(huán)氧當(dāng)量為200g/eq。
4.如權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,所述的異氰酸酯封端的端羥基聚丁二烯通過下述制備方法制得:
將端羥基聚丁二烯與催化劑二月桂酸二丁基錫的混合物加熱、真空脫水后與甲苯二異氰酸酯混合、進(jìn)行反應(yīng)得到。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述混合物加熱后的溫度為85~95℃;
和/或,所述真空脫水的時(shí)間為20~40分鐘;
和/或,所述反應(yīng)的時(shí)間為130~170分鐘;
和/或,所述反應(yīng)的溫度為78~82℃;
和/或,所述反應(yīng)在惰性氣氛的存在下進(jìn)行;
和/或,所述端羥基聚丁二烯與所述甲苯二異氰酸酯的摩爾比為1:1~1.1;
和/或,所述催化劑二月桂酸二丁基錫的用量占所述端羥基聚丁二烯的質(zhì)量的0.35~0.6%;
和/或,所述端羥基聚丁二烯的羥值為0.6~0.7mmol/g;數(shù)均分子量為2500~3500;
和/或,所述甲苯二異氰酸酯由2,4-甲苯二異氰酸酯與2,6-甲苯二異氰酸酯組成,所述2,4-甲苯二異氰酸酯與2,6-甲苯二異氰酸酯的質(zhì)量百分比為80:20。
6.如權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述混合物加熱后的溫度為90℃;
和/或,所述真空脫水的時(shí)間為30分鐘;
和/或,所述反應(yīng)的時(shí)間為150分鐘;
和/或,所述反應(yīng)的溫度為80℃;
和/或,所述的惰性氣氛為氮?dú)猓?/p>
和/或,所述催化劑二月桂酸二丁基錫的用量占所述端羥基聚丁二烯的質(zhì)量的0.5%;
和/或,所述端羥基聚丁二烯的羥值為0.66mmol/g;數(shù)均分子量為2980。
7.如權(quán)利要求1~3、5~6任一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,所述的方法包括以下步驟:
(1)將所述端羥基聚丁二烯與所述催化劑二月桂酸二丁基錫的混合物加熱、真空脫水后與甲苯二異氰酸酯混合、進(jìn)行反應(yīng);
(2)加入所述雙酚A縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂以及所述官能環(huán)氧樹脂,反應(yīng)后即得所述異氰酸酯-聚丁二烯-環(huán)氧樹脂嵌段共聚物。
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