[發明專利]一種復合催化材料、制備方法及其在雙羥基/雙甲基呋喃類化合物可控制備中的應用

有效

• 申請號: 201910080512.6
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109772457B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 胡磊;陳珊;吳真;許家興;賀愛永;蔣葉濤;王曉宇
• 申請（專利權）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J35/10;C07D307/36;C07D307/42
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 鄧唯

1.一種催化材料在對稱雙羥基/雙甲基呋喃類化合物的可控制備中的應用，其特征在于，所述的應用包括如下步驟：

第1步，將5-羥甲基糠醛、催化材料、有機二元醇作為原料液置于高壓反應釜中；

第2步，先升溫至第一溫度，進行反應得到2,5-二羥甲基呋喃；

第3步，再升溫至第二溫度，進行反應得到2,5-二甲基呋喃；

所述的催化材料是指活性金屬負載的無定型介孔金屬膦酸聚合物；

所述的活性金屬負載的無定型介孔金屬膦酸聚合物包括載體及負載于載體之上的活性金屬，所述的活性金屬為Cu；所述的載體為Zr或Hf的有機膦酸配位聚合物。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述的活性金屬在載體上的負載量為2-5wt%。

3.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述的載體為鉿-肌醇六膦酸聚合物。

4.權利要求1所述的應用，其特征在于，所述的催化材料的制備方法包括如下步驟：

載體的制備：將第一金屬氯化物與有機溶劑混合，得到第一混合溶液，第一金屬氯化物是四氯化鋯或四氯化鉿；將有機膦酸配體與有機溶劑混合，得到第二混合溶液，所述的有機膦酸是肌醇六膦酸；將第一混合溶液加入至第二混合溶液中，再加入三乙胺，進行反應后，陳化，將生成的沉淀洗滌、干燥、粉碎后，得到無定型介孔金屬膦酸聚合物載體；

活性中心的負載：將無定型介孔金屬膦酸聚合物載體分散于含有第二金屬氯化物的水溶液當中，再加入NaBH₄的水溶液進行反應，將生成的沉淀洗滌、干燥、粉碎后，得到催化材料；第二金屬氯化物是Cu的氯化物鹽。

5.根據權利要求4所述的應用，其特征在于，所述的有機溶劑是二甲基甲酰胺。

6.根據權利要求4所述的應用，其特征在于，第一金屬氯化物、有機膦酸配體、三乙胺的摩爾比是1:0.8-1.2:5.5-6.5；反應條件是室溫下反應3-5h，陳化條件是80℃靜置陳化4h；活性中心的負載中，無定型介孔金屬膦酸聚合物載體和NaBH₄的配比是1g:40-80mg；反應條件是室溫超聲攪拌15-45min后繼續攪拌1-3h。

7.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述的有機二元醇為1,4-丁二醇或1,4-戊二醇中的一種；所述的5-羥甲基糠醛用量為有機二元醇用量的2-4wt%；所述的催化材料用量為5-羥甲基糠醛用量的50-80wt%。

8.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，第2步中反應溫度為120-150℃，反應時間為2-6h；第3步中反應溫度為180-220℃，反應時間為1-5h。