[發明專利]以白泥為原料制備分子篩的方法

在審

• 申請號: 201910080200.5
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN111484032A
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發明（設計）人: 閆學良;孫琦;劉匯東;張中華;常彬杰;高星
• 申請（專利權）人: 國家能源投資集團有限責任公司;北京低碳清潔能源研究所
• 主分類號: C01B39/16
• 分類號: C01B39/16;C01B39/40;C01B39/22
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉依云;喬雪微

1.一種以白泥為原料制備分子篩的方法，該方法包括：

(1)將白泥用堿液進行浸取并分離，得到溶硅液和脫硅白泥；

(2)將所述脫硅白泥與助劑M、助劑Q混合制備生料漿，將所述生料漿燒結形成熟料，并將所述熟料進行溶出，得到熟料溶出液；

(3)將所述熟料溶出液和至少一部分所述溶硅液進行混合并進行第一晶化，分離得到4A型分子篩或13X型分子篩，以及第一濾液；

(4)將第一濾液、模板劑和可選的剩余的所述溶硅液混合進行第二晶化，分離產物得到ZSM-5型分子篩和第二濾液；

其中，所述助劑M選自生石灰、石灰石、氧化鎂和碳酸鎂中的至少一種，所述助劑Q為碳酸鈉和/或碳酸鉀。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述堿液為氫氧化鉀和/或氫氧化鈉的水溶液，優選地，所述堿液的濃度為60-300g/L。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，在步驟(1)中，相對于1000kg的所述白泥，所述堿液的用量為2-6m³。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述浸取的條件為：溫度為50-150℃，時間為0.5-5h。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟(2)中，調節脫硅白泥、助劑M、助劑Q的量使得所述生料漿的組成中以[A₂O]/([Al₂O₃]+[Fe₂O₃])計的摩爾比為0.5-2.2，優選為1.5-2.2；以[EO]/([SiO₂]+[TiO₂])計的摩爾比為0.5-2.5，優選為0.8-1.2，其中A₂O和EO分別為助劑Q和助劑M的氧化物形式。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述燒結的條件為：溫度為1000-1300℃，優選為1000-1150℃；時間為0.5-2h。

7.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述溶出包括將所述熟料置于水中或水溶液中，優選地，所述水溶液選自氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶液、碳酸鉀溶液或它們任意組合的混合液。

8.根據權利要求1或7所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述溶出的條件為：溫度為60-90℃，時間為0.5-3h。

9.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟(3)中，所述熟料溶出液和20-100重量％所述溶硅液進行混合并進行第一晶化，分離得到4A型分子篩或13X型分子篩，以及第一濾液。

10.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟(4)中，所述模板劑選自四乙基氫氧化銨、四丙基溴化銨、異丙胺、四乙基氫氧化銨和二正丙胺中的至少一種。