[發明專利]一種金屬鉍/溴氧化鉍復合納米材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201910079958.7
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109603865A
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 鄧崇海;周曉宇;朱三娥;劉伶俐;王黎麗;吳義平;丁愛琴;姚李
• 申請（專利權）人: 合肥學院
• 主分類號: B01J27/06
• 分類號: B01J27/06;B01J37/08;B01J37/34;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥九道和專利代理事務所(特殊普通合伙) 34154
• 代理人: 胡發丁

本發明的目的是提供一種金屬鉍/溴氧化鉍復合納米材料，由金屬鉍和半導體溴氧化鉍復合組成，包括片狀和蛋殼狀的納米片，納米片的厚度為15～30nm，納米片的邊緣扭曲，納米片的表面具有褶皺。是將前驅體在真空條件下進行退火處理制得；控制退火處理的溫度為400～460℃，退火處理的時間為30～60min。上述制得的材料性能優異，同時制備工藝、設備簡單，操作簡便，產量高，重復性好，原料價廉易得，適合產業化生產。

技術領域

本發明涉及納米材料制備領域，具體涉及一種金屬鉍/溴氧化鉍復合納米材料及其制備方法。

背景技術

元素Bi是一種半金屬材料，有金屬光澤，性脆，導電和導熱性都較差，同時也是逆磁性最強的，在磁場作用下電阻率增大而熱導率降低。與其他重金屬不同的是，鉍的毒性與鉛或銻相比相對較少，鉍不容易被身體吸收，不致癌，也不損害DNA構造，可透過排尿帶出體外，基于這些原因，鉍經常被用于取代鉛的應用上，例如用于無鉛子彈，無鉛焊錫，甚至藥物和化妝品上。由于鉍具有許多其它金屬沒有的特殊性質，如極小的費米面積、極小的有效載流子質量、很低的載流子密度及非常長的電子平均自由程等，這些性質使其一直成為研究宏觀量子現象的理想材料。除此之外，鉍也應用到合金冶煉中，同時也是理想的超導材料之一，蓄電池，半導體和核工業材料中都有鉍的應用。

三元鹵氧化鉍BiOX(X=Cl, Br, I)是一重要的半導體材料，在光熱、光電、傳感器、超導、太陽能電池、鋰電池和光催化劑等方面都有著廣泛的應用。由于BiOX的半導體能級帶寬一般介于2.1~2.9eV之間，具有可見響應性能，近年來作為可見光催化劑在降解污染物方面展現了優異的性能。BiOX以其獨特的電子結構和層狀晶體結構，有利于電子和空穴的分離和遷移，間接躍遷模式有效地抑制了光生電子和空穴的復合，有益于提高光催化劑的量子效率。盡管如此，但是在應用過程中，仍然受到一些關鍵科學問題的制約。其中，BiOBr的禁帶寬度在2.7eV左右，雖然具有可見光響應，但對可見光的吸收有限，此外，對于單體BiOBr，電子和空穴的復合幾率還是很大的，需要進一步努力提高量子效率。

當金屬摻雜在半導體光催化劑結構中，通過表面激子效應可以將光生電子進行有效的遷移，從而可以極大提高光生電荷分離效率，進而有效增強復合材料的光催化降解活性和礦化分解環境有機污染物的能力。據文獻調研，對于Bi/BiOBr復合體系光催化劑的控制合成及研究涉及甚少，且都是通過還原劑在液相中還原鉍離子制得。據文獻調研，尚未見采用固相法制得金屬鉍/溴氧化鉍復合納米材料的研究報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種金屬鉍/溴氧化鉍復合納米材料，其特征在于：由金屬鉍和半導體溴氧化鉍復合組成，包括片狀和蛋殼狀的納米片，納米片的厚度為15～30nm，納米片的邊緣扭曲，納米片的表面具有褶皺。

本發明還提供了一種金屬鉍/溴氧化鉍復合納米材料的制備方法，其特征在于：將前驅體在真空條件下進行退火處理，即可制得所述金屬鉍/溴氧化鉍復合納米材料，所述的前驅體為鉍鹽溶液、表面活性劑和絡合劑混合反應處理制得；退火處理的溫度為400～460℃，退火處理的時間為30～60min。

具體的：退火處理在馬弗爐中進行。

鉍鹽溶液為硝酸鉍溶液，表面活性劑為CTAB，絡合劑為硫脲。

混合反應處理為先將表面活性劑加入鉍鹽溶液中混勻，然后再加入絡合劑混勻得混合反應液，將混合反應液進行超聲水浴反應處理，超聲水浴反應處理后回收反應產物并進行純化處理即可制得前驅體。

將混合反應液置于藍蓋瓶中密封處理后進行超聲水浴反應處理。

超聲水浴反應處理的時間為20～60min，超聲水浴反應處理的溫度為60～90℃。

混合反應液中硝酸鉍與CTAB的摩爾比為1:1～2。

硝酸鉍與硫脲的摩爾比為4：100～120。