[發明專利]一種多取代吡咯化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201910079281.7
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109851544B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 朱鋼國;吳明昌;謝佳燕;羅芳
• 申請（專利權）人: 浙江師范大學
• 主分類號: C07D207/333
• 分類號: C07D207/333;C07D207/337;C07D401/04
• 代理公司: 杭州橙知果專利代理事務所(特殊普通合伙) 33261
• 代理人: 朱孔妙

1.一種多取代吡咯化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將含有式Ⅱ結構的亞胺及式Ⅲ結構的環丙醇的溶液加入到含有催化劑、氧化劑的反應瓶中，形成反應體系，反應完成后經后處理得到式Ⅰ結構的多取代吡咯化合物；

所述的反應體系的反應條件為：反應溫度為20～80℃，反應時間為8h～15h；

所述的催化劑為三氟乙酸銀，所述的氧化劑為過硫酸銨，所述的溶液的溶劑為二甲基亞砜；

所述的式Ⅱ結構的亞胺、式Ⅲ的環丙醇、催化劑、氧化劑的摩爾比為1：1～3：0.05～0.2：2～4；

其中，式Ⅱ中，R¹為對氰基苯基、苯基、對氯苯基、對甲氧基甲酰基苯基、對乙酰氧基苯基、對甲磺酰基苯基、吡啶基中的一種；R²為苯基、對甲基苯基、對氟苯基、對氯苯基、對碘苯基中的一種，式Ⅲ中R³為對甲氧基苯基、對三氟苯基、對溴苯基、環己基中的一種，式Ⅰ中R¹、R²與式Ⅱ中R¹、R²具有相同含義，式Ⅰ中R³與式Ⅲ中R³具有相同含義。

2.根據權利要求1所述的多取代吡咯化合物的制備方法，其特征在于，所述的后處理包括：向反應體系加水淬滅，用乙酸乙酯萃取，合并后用飽和食用水洗滌有機相，無水硫酸鈉干燥，有機相濃縮后用硅膠柱層析分離得到式Ⅰ結構的多取代吡咯化合物。

3.一種多取代吡咯化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將含有式Ⅳ結構的醛、式Ⅴ結構的胺、式Ⅲ結構的環丙醇的溶液加入到含有三氟乙酸銀、過硫酸銨及分子篩的反應瓶中形成反應體系，通過一鍋法反應完成后經后處理得到式Ⅰ結構的多取代吡咯化合物；

所述的反應體系的反應條件為：反應溫度為20～80℃，反應時間為8h～15h；

所述的式Ⅳ結構的醛、式Ⅴ結構的胺、式Ⅲ結構的環丙醇、三氟乙酸銀、過硫酸銨的摩爾比為0.5～1.5：1：1～3：0.05～0.2：2～4；

其中，式Ⅳ中，R¹為對氰基苯基、苯基、對氯苯基、對甲氧基甲酰基苯基、對乙酰氧基苯基、對甲磺酰基苯基、吡啶基中的一種；式Ⅴ中，R²為苯基、對甲基苯基、對氟苯基、對氯苯基、對碘苯基中的一種，式Ⅲ中R³為對甲氧基苯基、對三氟苯基、對溴苯基、環己基中的一種，式Ⅰ中R¹與式Ⅳ中R¹具有相同含義，式Ⅰ中R²與式Ⅴ中R²具有相同含義，式Ⅰ中R³與式Ⅲ中R³具有相同含義。

4.根據權利要求3所述的多取代吡咯化合物的制備方法，其特征在于，

所述的后處理包括：向反應體系加水淬滅，用乙酸乙酯萃取，合并后用飽和食用水洗滌有機相，無水硫酸鈉干燥，有機相濃縮后用硅膠柱層析分離得到式Ⅰ結構的多取代吡咯化合物。