[發明專利]一種取向冷凍銀納米線協同強化的二元水凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201910078428.0
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109851816A
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 從懷萍;王陽宇;李政;秦海利;李娜;蔣盼盼
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08F220/56;C08F222/38;C08L33/26;C08K7/06
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

本發明公開了一種取向冷凍銀納米線協同強化的二元水凝膠的制備方法，先是采用定向冷凍的方法形成有序的多孔結構，再通過冷凍聚合使單體在已經形成好的銀納米線網絡外再形成一層聚合物交聯網絡，并保持了較好的孔洞結構。同時，兩種網絡的協同強化作用，使得本發明制備的二元水凝膠具有很高的彈性以及較好的耐疲勞性。

技術領域

本發明涉及一種取向冷凍銀納米線協同強化的二元水凝膠的制備方法，屬于納米材料技術領域。

背景技術

水凝膠是由親水的聚合物鏈在水中發生交聯后形成的。由于其物理性質接近軟組織，因此廣泛的應用在組織工程，傳感設備，生物醫學等諸多領域。大多數傳統水凝膠由于其脆弱的網絡結構，在受到外界的壓力下，容易發生永久性形變或斷裂，循環性很差，因此具有有限的機械性能。而且它們內部的結構簡單，缺乏特殊的功能，這很大程度上限制了它們的應用。2002年日本科學家T.Takehisa首次提出了納米復合水凝膠的概念，該方法使用粘土片納米材料做為交聯劑形成水凝膠進一步的提升了其機械性能。但是單一的納米材料與傳統水凝膠的結合在提高彈性體壽命方面也有著很大的局限。

近些年，取向冷凍技術作為彈性體材料的組裝方面有著廣泛的應用。對于納米材料的三維有序組裝大大地推進了彈性體材料的實際應用。但是單一的納米材料三維組裝體，大多數具有很差的機械性能，不能進行循環測試。目前，也有通過向納米材料的三維組裝體中灌裝水凝膠，提升了它的韌性和拉伸性，但壓縮性能還是一般。因此，研究出一種新的納米材料協同強化的高彈性，耐疲勞的水凝膠很有必要。

本發明通過直接取向冷凍納米線與形成水凝膠的材料的混合液，形成雙層多孔有序的三維網絡結構，研究出一種高彈性，耐疲勞的二元水凝膠，大大提高了其機械性能。同時，因為有導電銀納米線材料形成的網絡，本發明制備的水凝膠在傳感等領域也具有良好的應用前景。

發明內容

本發明針對上述現有技術所存在的不足，旨在提供一種取向冷凍銀納米線協同強化的二元水凝膠的制備方法，以獲得高彈性、耐疲勞的二元水凝膠。

本發明取向冷凍銀納米線協同強化的二元水凝膠的制備方法，首先是通過取向冷凍的方法形成有序的孔洞結構；隨后在低溫下使單體在凍好的銀線網絡外冷凍聚合成致密的網絡。因此，通過雙層網絡的協同作用，本發明納米復合水凝膠具有很高的彈性以及較好的耐疲勞性。

本發明取向冷凍銀納米線協同強化的二元水凝膠的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：將5.86g分子量為40000的聚乙烯吡咯烷酮加入190ml丙三醇中，攪拌均勻后置于微波爐中加熱5min使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，然后降溫至50℃，依次向其中加入1.58g硝酸銀和10ml丙三醇、0.5ml去離子水與59mg氯化鈉的混合溶液，隨后控制升溫速率25min升溫至210℃，加熱過程中同時進行磁力攪拌，攪拌的速率為50rpm/min；加熱完成后，立即將溶液倒入500ml的燒杯中，加入200ml去離子水，然后靜置沉淀一個星期，倒出上層液體獲得底層沉淀物，去離子水洗滌后獲得銀納米線分散液；

步驟1中，所合成的銀納米線的長度是5-20μm，直徑是60-100nm。

步驟1中，銀納米線分散液的濃度為30mg/mL。

步驟2：在氮氣保護下，將單體、交聯劑、引發劑和催化劑依次加入步驟1制備的銀納米線分散液中，隨后置于真空干燥箱中靜置除去分散液中所含的氣泡，步驟2的整個過程均在冰水浴中進行；

步驟2中，所述單體為丙烯酰胺，添加質量為銀納米線分散液質量的12％。

步驟2中，所述交聯劑為亞甲基雙丙烯酰胺，添加質量為銀納米線分散液質量的0.06％。