[發明專利]一種環保型銅化學包覆鋁粉的方法

有效

• 申請號: 201910076563.1
• 申請日: 2019-01-26
• 公開（公告）號: CN109692952B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 王澈;王群;李永卿;唐章宏;瞿志學
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F1/00;C23C18/40
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種環保型銅化學包覆鋁粉的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將化學鍍銅液倒入盛有鋁粉的容器中并浸沒粉料，在40℃～80℃水浴中加熱攪拌，當溶液中有氣體產生時之后的0～2min之內，移出水浴，注入鍍液攪拌，記反應容器中包含鋁粉的鍍液為B，注入的鍍液為A，則A的加入速率為：每毫升B對應注入A的速率為0.1～0.5ml/s，直至氣泡消失為止，待溶液中再次產生氣體時，重復上述過程直到將鍍液全部加入，待溶液中有氣體產生后溶液中藍色完全消失，迅速將鍍液及粉料倒入布氏漏斗進行真空抽濾，濾出的粉體用H₂SO₄水溶液洗滌、烘干過篩即可；

(2)鍍液的循環使用：

向步驟(1)所得濾液A中加入KOH攪拌并加熱溶解，然后在0～10℃下冷卻靜置12～24h，過濾分別得到結晶體B和溶液B，將結晶體B在95～120℃進行加熱；

若結晶體B完全熔化，則將溶液B用H₂SO₄或KOH調解至pH值至1.5～4.5，同時加入CuSO₄·5H₂O和對應的水調解溶液中的物質濃度即可恢復鍍液功能，作為步驟(1)的化學鍍銅液繼續循環使用；

若結晶體B未完全熔化，則向溶液B中加入KAlO₂，攪拌并加熱60℃～80℃溶解，然后在0～10℃下冷卻靜置12～24h，過濾分別得到結晶體C和溶液C，結晶體C在95～120℃進行加熱能夠完全熔化，則將溶液C用H₂SO₄或KOH調解至pH值至1.5～4.5，同時加入CuSO₄·5H₂O和對應的水調解溶液中的各物質濃度至原始的鍍銅液中的濃度即可恢復鍍液功能，繼續循環使用；

(3)銅化學包覆鋁粉的凈化處理：

將步驟(1)得到的銅化學包覆鋁粉放入坩堝在空氣中加熱逐漸升溫并不斷攪拌，使其表面包覆的銅氧化；氧化溫度150℃～350℃；將上述銅層氧化后的產品在通入氬氣保護下高溫煅燒去除雜質，然后冷卻；高溫煅燒去除雜質的溫度為450℃～500℃；將高溫煅燒去除雜質后的產品用400～4000ml/min氫氣或乙醇蒸汽和400～600ml/min氬氣或氮氣混合氣體進行加熱還原，得到凈化的銅包覆鋁粉；加熱還原的溫度300℃～350℃，加熱還原的時間為20～30分鐘。

2.按照權利要求1所述的一種環保型銅化學包覆鋁粉的方法，其特征在于，步驟(1)新的化學鍍銅液的組成：CuSO₄·5H₂O 40～100g/L；C₆H₈O₇ 80～150g/L；FeSO₄·7H₂O 50～100g/L；NH₄F 0.5～2.0g/L；H₃PO₄ 20～40ml/L；濃H₂SO₄30～50ml/L，用H₂SO₄或KOH調節pH值為1.5～4.5；其中濃H₂SO₄的質量百分比濃度為98％。

3.按照權利要求1所述的一種環保型銅化學包覆鋁粉的方法，其特征在于，步驟(2)中加入KAlO₂的濃度為5.0～13g/L。

4.按照權利要求1所述的一種環保型銅化學包覆鋁粉的方法，其特征在于，步驟(3)中乙醇蒸汽與氬氣或氮氣體積比為1:3。

5.按照權利要求1所述的一種環保型銅化學包覆鋁粉的方法，其特征在于，H₂SO₄溶液的濃度3wt％～5wt％。