[發明專利]一種自組裝多層卟啉有機框架化合物的固相微萃取纖維的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201910075511.2
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109589937B
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 李英;侯玉霞;段瑞娟;陳坤;崔承幸;王吉超;劉露;荊瑞俊;張裕平
• 申請（專利權）人: 河南科技學院
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/08;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/68
• 代理公司: 成都其高專利代理事務所(特殊普通合伙) 51244
• 代理人: 廖曾

1.層層自組裝的卟啉或卟啉銅共價有機框架化合物修飾SPME纖維在制備固相萃取探頭中的應用，其特征在于：卟啉或卟啉銅COFs修飾SPME纖維的制備方法，包括如下步驟：將經過預處理的不銹鋼絲，依次經過硅羥基和氨基修飾，采用層層自組裝生長方式得到卟啉或卟啉銅共價有機框架化合物修飾的固相微萃取纖維；所述預處理采用王水溶液；所述硅羥基和氨基修飾處理為：將10mL無水乙醇和2mL硅酸四乙酯配成A溶液，10mL無水乙醇和1mL3-氨丙基三乙氧基硅烷配成B溶液；將A溶液固定，將不銹鋼絲探頭插進A溶液中修飾；完成后用水沖洗干凈；再將B溶液固定，把硅羥基修飾后的不銹鋼絲插進B溶液中修飾，修飾完成的不銹鋼絲洗凈吹干待用；所述層層自組裝生長方式為：將無水乙醇、1,3,5-三甲苯、36％乙酸和4,4’-二醛基聯苯或2,6-二甲氧基萘-1,5-二醛配成C溶液，將無水乙醇、1,3,5-三甲苯、36％乙酸和5,10,15,20-四(對氨苯基)卟啉或5,10,15,20-四(對氨苯基)卟啉銅配成D溶液；將D溶液固定，將上一步處理好的不銹鋼絲在磁力攪拌下在D溶液中反應，然后用乙醇沖洗干凈；接著將C溶液固定，將D溶液處理過的不銹鋼絲放在C溶液中磁力攪拌下反應，然后用N,N-二甲基甲酰胺沖洗并吹干；得到第1圈自組裝卟啉或卟啉銅修飾的SPME纖維；重復層層自組裝生長步驟，得到不同圈數層層自組裝卟啉/卟啉銅修飾的SPME纖維；將制得的SPME纖維在氣相色譜進樣口進行老化，其老化條件為250℃老化1小時，得到共價有機框架化合物修飾的固相微萃取纖維；卟啉或卟啉銅共價有機框架化合物修飾固相微萃取纖維在富集萘、聯苯、苊烯、苊、菲和芘中的應用。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，操作如下：將氣相色譜微量進樣器的針頭截取2cm，將得到的SPME纖維從針頭的另一頭穿過，針頭外留下2cm被修飾的纖維，將其固定在微量進樣器的推桿上，再用螺帽將其擰緊。

3.根據權利要求1所述的應用，其特征在于：層層自組裝的卟啉或卟啉銅共價有機框架化合物修飾SPME纖維結合氣相色譜技術用于測定環境水樣中的芳香化合物的含量。