[發明專利]一種以甲基叔丁基醚和甲醛為原料合成異戊二烯的方法

在審

• 申請號: 201910075187.4
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109761732A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 陳興坤;王賽賽;譚媛;丁云杰
• 申請（專利權）人: 浙江師范大學
• 主分類號: C07C1/207
• 分類號: C07C1/207;C07C11/18;B01J31/16
• 代理公司: 杭州奧創知識產權代理有限公司 33272
• 代理人: 楊嘉芳

1.一種以甲基叔丁基醚和甲醛為原料合成異戊二烯的方法，其特征在于：在保持反應壓力0.5～3.0MPa的無氧氣體氛圍的反應器中，以改性活性炭負載雜多酸為催化劑，以水、或水與有機溶劑為反應溶劑，將定量的甲基叔丁基醚和甲醛混合加熱至100～180℃，催化反應60～600min，冷卻，得異戊二烯。

2.根據權利要求1所述以甲基叔丁基醚和甲醛為原料合成異戊二烯的方法,其特征在于：所述無氧氣體為氮氣、氬氣或氦氣中的一種或兩種以上。

3.根據權利要求1所述以甲基叔丁基醚和甲醛為原料合成異戊二烯的方法,其特征在于：所述改性活性炭負載雜多酸催化劑通過下述方法制備得到：

(1)、在20～100℃下將活性炭置于酸溶液中加熱回流4～8小時，用去離子水洗滌至中性，放入真空干燥箱中，110℃干燥4～12小時，得改性活性炭；

(2)、將雜多酸用去離子水溶解，加入定量改性活性炭，得到混合物；

(3)、將步驟(2)所得混合物放置在室溫下陰干12～48小時，然后于100～120℃真空條件下干燥，再將干燥后樣品放入惰性氣體環境中，于250～350℃下焙燒1～8小時，得到改性活性炭負載雜多酸催化劑，

步驟(1)所述酸溶液為氯化氫溶液、硫酸溶液、磷酸溶液或硝酸溶液中的一種或兩種以上；

步驟(2)所述雜多酸為磷鎢酸，磷鉬酸，硅鎢酸的一種或兩種以上；

步驟(3)所得催化劑中雜多酸的質量百分含量為1～40％。

4.根據權利要求1所述以甲基叔丁基醚和甲醛為原料合成異戊二烯的方法,其特征在于：水占反應溶液總質量的0.1～80％。

5.根據權利要求1或4所述以甲基叔丁基醚和甲醛為原料合成異戊二烯的方法,其特征在于：有機溶劑占反應溶液總質量的0～90％。

6.根據權利要求5所述以甲基叔丁基醚和甲醛為原料合成異戊二烯的方法,其特征在于：所述有機溶劑為環己烷、四氫呋喃、正己烷或甲苯的一種或任意兩種以上。

7.根據權利要求1所述以甲基叔丁基醚和甲醛為原料合成異戊二烯的方法,其特征在于：所述甲醛與甲基叔丁基醚的摩爾用量比為1:0.1～30。

8.根據權利要求1所述以甲基叔丁基醚和甲醛為原料合成異戊二烯的方法,其特征在于：所述催化劑與反應溶液的質量用量比為1:10～5000。

9.根據權利要求1所述以甲基叔丁基醚和甲醛為原料合成異戊二烯的方法,其特征在于：反應加熱升溫速率為2～5℃/min。

10.根據權利要求1所述以甲基叔丁基醚和甲醛為原料合成異戊二烯的方法,其特征在于：所述反應容器為釜式反應器、漿態床、流化床或固定床中的一種。