[發明專利]一種納米級Pd/Fe/MWCNTs/Fe3O4復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910073879.5
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109848435A
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 趙德明;陳迪超;吳純鑫
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;朱思蘭

本發明提供了一種磁性穩定化納米級Pd/Fe/MWCNTs/Fe₃O₄復合材料的制備方法，本發明基于加入復合材料增強碳載體多壁納米碳管和磁性納米材料Fe₃O₄的改進液相還原法制備所述復合材料，利用超聲波強化液相還原法制備出分散性好、顆粒均勻、粒徑更小、比表面積更大和便于回收的磁性穩定化納米級Pd/Fe/MWCNTs/Fe₃O₄復合材料，采用本發明方法只需要五種化學試劑，且反應迅速，設備簡單，操作方便，產物粒徑分布均勻，粒徑范圍在10～70nm左右，所得復合顆粒比表面積為200～260m²/g，納米鐵顆粒未出現明顯氧化現象。

(一)技術領域

本發明涉及一種納米級Pd/Fe/MWCNTs/Fe₃O₄復合材料的制備方法。

(二)背景技術

利用便宜的金屬零價鐵(Fe⁰，ZVI)及其化合物脫氯為含氯有機物的處理提供了一種具有前景的途徑。但純粹的Fe⁰對某些含氯有機物(如氯代烴、PCBs等)反應性較低，反應速度比較慢，造成脫氯不完全，還會生成其他含氯副產物，隨著反應的進行，Fe⁰表面逐漸形成金屬氫氧化物或碳酸鹽鈍化層，使得Fe⁰反應活性降低。為了提高脫氯速率，一種途徑是可以采用比鐵還原性更強的金屬，如Mg、Sn及Zn等，利用這些金屬的強還原性提高脫氯反應速率，但有些還原性金屬存在二次污染問題(Zhang L,Li J G,Liu X,Zhao Y F,Li X W,Wen S,Wu Y N.Dietary intake of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs from the Chinesetotal diet study in 2007[J].Chemosphere,2013,90(5):1625-1630.)；另一個途徑就是采用穩定化態的納米零價鐵(NZVI)、Pd/Fe和Ni/Fe等復配雙金屬NZVI、或者活性炭顆粒(GAC)等負載型NZVI為催化劑，可以有效提高PCBs等難降解含氯有機物的脫氯和可生化效果，為后續生物降解提供條件(Passatore L,Rossetti S,Juwarkar AA.Phytoremediation and bioremediation of polychlorinated biphenyls(PCBs):State of knowledge and research perspectives[J].Journal of HazardousMaterials,2014,278:1889-202；Cravotto G,Garella D,Beltramo L,Carnaroglio D,Mantegna S,Roggero CM.Enabling technologies for the rapid dechlorination ofpolychloroarenes and PCBs[J].Chemosphere,2013,92(3):299-303；Lim DH,LastoskieCM.Density functional theory studies on the relative reactivity ofchloroethenes on zerovalent iron[J].Environ.Sci.Technol.,2009,43(14):5443–5448.)。