[發(fā)明專利]一種納米級Pd/Fe/MWCNTs/Fe3O4復(fù)合材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910073879.5
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109848435A
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙德明;陳迪超;吳純鑫
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;朱思蘭

1.一種磁性穩(wěn)定化納米級Pd/Fe/MWCNTs/Fe₃O₄復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的制備方法為：

(1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)、超聲波作用及連續(xù)攪拌的條件下，將MWCNTs、可溶性鐵鹽水溶液、可溶性亞鐵鹽A水溶液混合，然后滴加氨水至溶液pH＝10，滴完后繼續(xù)反應(yīng)30～50min，之后用磁選法分離出制得的磁性納米級MWCNTs-Fe₃O₄復(fù)合顆粒，用無氧去離子水洗滌，備用；

所述可溶性亞鐵鹽A與可溶性鐵鹽的物質(zhì)的量之比為1：2～3；

所述MWCNTs的質(zhì)量以可溶性亞鐵鹽A的物質(zhì)的量計(jì)為60g/mol；

(2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)、超聲波作用及連續(xù)攪拌的條件下，將步驟(1)制備的磁性納米級MWCNTs-Fe₃O₄復(fù)合顆粒加到可溶性亞鐵鹽B水溶液中，然后滴加還原劑水溶液，滴完后繼續(xù)反應(yīng)10～30min，得到納米級Fe⁰-MWCNTs-Fe₃O₄顆粒；

所述可溶性亞鐵鹽B與步驟(1)中可溶性亞鐵鹽A的物質(zhì)的量之比為1：15～20；

所述可溶性亞鐵鹽B與還原劑的物質(zhì)的量之比為1：2～5；

(3)在氮?dú)獗Ｗo(hù)、超聲波作用及連續(xù)攪拌的條件下，在步驟(2)得到的納米級Fe⁰-MWCNTs-Fe₃O₄體系中加入K₂PdCl₆水溶液，反應(yīng)50～80min，之后用磁選法從反應(yīng)體系中分離出制得的磁性穩(wěn)定化納米級Pd/Fe/MWCNTs/Fe₃O₄復(fù)合材料，洗滌后保存于無水乙醇或丙酮中；

所述K₂PdCl₆與步驟(2)中可溶性亞鐵鹽B的物質(zhì)的量之比為1：300～600。

2.如權(quán)利要求1所述的磁性穩(wěn)定化納米級Pd/Fe/MWCNTs/Fe₃O₄復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法的操作溫度為15～35℃。

3.磁性穩(wěn)定化納米級Pd/Fe/MWCNTs/Fe₃O₄復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)、(2)或(3)中，所述超聲波的頻率為20～80KHz，功率為80～150W。

4.如權(quán)利要求1所述的磁性穩(wěn)定化納米級Pd/Fe/MWCNTs/Fe₃O₄復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)或(2)中，所述可溶性亞鐵鹽A或可溶性亞鐵鹽B各自獨(dú)立選自：氯化亞鐵、硫酸亞鐵、硝酸亞鐵或硫酸銨亞鐵。

5.如權(quán)利要求1所述的磁性穩(wěn)定化納米級Pd/Fe/MWCNTs/Fe₃O₄復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述可溶性亞鐵鹽A水溶液的濃度為0.2～0.4mol/L。

6.如權(quán)利要求1所述的磁性穩(wěn)定化納米級Pd/Fe/MWCNTs/Fe₃O₄復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述可溶性鐵鹽水溶液的濃度為0.2～0.3mol/L。

7.如權(quán)利要求1所述的磁性穩(wěn)定化納米級Pd/Fe/MWCNTs/Fe₃O₄復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述可溶性鐵鹽為：氯化鐵、硫酸鐵或硝酸鐵。

8.如權(quán)利要求1所述的磁性穩(wěn)定化納米級Pd/Fe/MWCNTs/Fe₃O₄復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述可溶性亞鐵鹽B水溶液的濃度為0.2～0.4mol/L；所述可溶性亞鐵鹽B水溶液與還原劑水溶液的體積比為1：1。