[發明專利]一種支鏈型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制備方法

有效

• 申請號: 201910073670.9
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109796597B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 楊成;何彤
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38
• 代理公司: 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東

本發明公開了一種支鏈型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制備方法，采用三種基團共同改性制備硅油乳化劑，得到的產品沒有刺激性氣味，沒有可見凝膠雜質，制備的乳液長期存放不會變黃，具有很好的穩定性，與多種類型油劑相容性好，適用于W/Si、W/O、W/Si+O乳化體系。制備的產物具有高度支化的硅鏈結構，還可以用在彩妝、防曬中，具有增加耐洗性、持久性的功能。

技術領域

本發明屬于有機化工合成技術領域，具體涉及一種支鏈型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制備方法。

背景技術

硅油是一種耐高低溫、耐輻射、具有生理惰性的高分子化合物。既不溶于水，與油的相容性也很差。通過在鉑催化劑下硅氫加成工藝引入官能團，可以制備出各種不同性能的硅油，廣泛應用于化妝品及個人護理、紡織、石油等領域。

但傳統合成方法存在以下問題：1)溶劑采用甲苯等有毒溶劑，殘留在產品中應用在化妝品中會對皮膚造成危害；2)普遍存在合成工藝落后，產品質量不高、有刺激性氣味等缺點；3)作為乳化劑，對于硅油含量較高的混合油相難以實現長期穩定的狀態。

發明內容

本部分的目的在于概述本發明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發明的范圍。

鑒于上述的技術缺陷，提出了本發明。

因此，作為本發明其中一個方面，本發明克服現有技術中存在的不足，提供一種支鏈型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明提供了如下技術方案：一種支鏈型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制備方法，其包括：將含氫硅油加入溶劑中，攪拌預熱；加入催化劑；滴加烯丙基聚醚，攪拌加熱反應；滴加烯烴和乙烯基支鏈型硅烷，加熱反應后降至室溫，旋蒸；用堿和酸除去反應雜物，中和；水洗離心后旋蒸，即得支鏈型硅烷、聚醚烷基共改性硅油。

作為本發明所述支鏈型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制備方法一種優選方案，其中：所述溶劑為異丙醇；所述催化劑為鉑催化劑；所述烯烴為1-十二烯；所述乙烯基支鏈型硅烷為乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷；所述堿為氫氧化鈉；所述酸為鹽酸。

作為本發明所述支鏈型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制備方法一種優選方案，其中：按質量份數計，所述烯丙基聚醚和所述烯烴和所述乙烯基支鏈型硅烷的總用量為100份，所述溶劑用量為50～200份，所述催化劑用量為0.1～0.3份；所述烯丙基聚醚、所述烯烴和所述乙烯基支鏈型硅烷共含有的C＝C與所述含氫硅烷含有的Si-H數目比為1.1:1；所述烯丙基聚醚、所述烯烴和所述乙烯基支鏈型硅烷是摩爾比為1:1:1。

作為本發明所述支鏈型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制備方法一種優選方案，其中：所述烯丙基聚醚的分子量為300～600；所述含氫硅油的活潑氫含量為0.18～0.755wt％；所述含氫硅油的粘度為40～60cot；所述堿的濃度為0.0025mol/L；所述酸的濃度為0.002mol/L。

作為本發明所述支鏈型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制備方法一種優選方案，其中：所述烯丙基聚醚的分子量為400；所述含氫硅油的活潑氫含量為1.8wt％；所述含氫硅油的粘度為50cot。

作為本發明所述支鏈型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制備方法一種優選方案，其中：所述將含氫硅油加入溶劑中，攪拌預熱，其預熱溫度為50℃；所述滴加烯丙基聚醚，攪拌加熱反應，其滴加時長為15～30min，其反應溫度為85℃，其反應時間為2h；所述滴加烯烴和乙烯基支鏈型硅烷，加熱反應后降至室溫，旋蒸，其滴加時長為15～30min，其反應溫度為70～120℃，其反應時間為3～7h。

本發明另一個目的是，提供一種支鏈型硅烷、聚醚烷基共改性硅油。