[發明專利]一種支鏈型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制備方法有效
| 申請號： | 201910073670.9 | 申請日： | 2019-01-25 |
| 公開（公告）號： | CN109796597B | 公開（公告）日： | 2022-03-25 |
| 發明（設計）人： | 楊成;何彤 | 申請（專利權）人： | 江南大學 |
| 主分類號： | C08G77/38 | 分類號： | C08G77/38 |
| 代理公司： | 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人： | 王曉東 |
| 地址： | 214100 江蘇省無*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 支鏈型 硅烷 烷基 改性 硅油 制備 方法 | ||
1.一種支鏈型硅烷、聚醚、烷基共改性硅油作為乳化劑制備油包水乳液的方法，其特征在于：
將硅油、GTCC和異十二烷混合作為油相，硅油、GTCC和異十二烷的質量比為1:1:1；將NaCl、1,3-丁二醇、去離子水混合作為水相；
按質量比計，水︰乳化劑︰油＝75︰2︰23，稱量油相、水相和乳化劑；
將乳化劑溶于油相中，超聲1min使其充分溶解；
在10000r/min的轉速下均質，將水相緩慢加入到油相中，攪拌混合形成油包水粗乳液；
在18000r/min的轉速下高速分散5min，制備油包水乳液；
其中，所述乳化劑的制備方法為：
配制鉑催化劑：取1g干燥氯鉑酸溶于200g蒸餾過的異丙醇中超聲，使氯鉑酸完全溶于異丙醇，靜置過夜，得到透明橙黃色液體，于棕色瓶中避光待用；制備的催化劑有效鉑含量為：Pt 0.1875％；
在三口燒瓶中加入取15g含氫硅油和10ml異丙醇，放在恒溫磁力攪拌水浴鍋中加熱回流至50℃后，加入0.315ml鉑催化劑；
用恒壓漏斗緩慢滴加3.92g烯丙基聚醚，加熱至85℃，在20min內滴加完；
反應2h后，開始滴加1.66g十二烯與3.12g乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的混合物，烯丙基聚醚、十二烯、乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷三種原料的摩爾比＝1:1:1，在15min內滴加完，升溫至95℃，補加少量催化劑，反應3h后，降至室溫，得到粗產物；
將粗產物在140℃下抽真空旋蒸除去溶劑異丙醇、低沸點雜質、未接枝的烯烴及乙烯基支鏈硅烷；
取0.25ml濃度為0.0025mol/L NaOH除去剩余未反應的Si-H鍵，再用鹽酸中和；
取0.4ml濃度為0.002mol/L鹽酸加熱除去聚氧乙烯醚及醛類氣味雜質；
用0.0025mol/L NaOH中和，水洗離心分離后旋蒸除去水及低沸點雜質，得支鏈型硅烷、聚醚烷基共改性硅油。
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