[發明專利]一種測定中藥口服液中指標性成分的方法

有效

• 申請號: 201910073143.8
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109580849B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 馬強;房康;郭項雨;王鵬龍;白樺
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院;北京中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 北京律恒立業知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11416
• 代理人: 裴大牛;顧珊

本發明公開了一種測定中藥口服液中指標性成分的方法，包括如下步驟：樣品溶液經液相色譜分離后導入可調節式分流器，流出液分為兩路：一路與離子遷移譜儀連接，在噴霧電壓作用下發生電噴霧離子化，形成的離子進入離子遷移譜儀的遷移管內進行分離后，最終到達法拉第杯檢測器檢測得到相應測試圖譜；另一路流出液進入三重四極桿質譜儀，在多反應監測模式下采集待測物的信號，對離子遷移譜儀的檢測結果作進一步確證。本發明測定中藥口服液中指標性成分的方法采用液相色譜?電噴霧電離?離子遷移譜聯用技術，為中藥制劑質量控制和活性成分檢測提供了科學有效的技術手段。

技術領域

本發明涉及一種化學物質的檢測方法，特別是涉及一種采用液相色譜-電噴霧電離-離子遷移譜聯用方法測定中藥口服液中7種指標性成分。

背景技術

中藥是我國傳統醫學的重要組成部分，是防治疾病的重要工具。據不完全統計，目前全球有130多個國家和地區銷售中藥，世界上近四分之一的人口使用中藥。中藥制劑是以中醫藥理論為指導，以中藥為原料，根據處方將其制成某種劑型供臨床直接使用，以達到最大限度地發揮藥物療效的目的。中藥活性成分是保證臨床療效的關鍵，其質量控制尤為重要。建立中藥制劑指標成分的分析檢測方法可為中藥制劑質量控制提供保障，同時也是中藥現代化、國際化的關鍵。

離子遷移譜是一種利用大氣壓下電離形成的氣相離子在電場中遷移速率的差異來對化學物質進行分離和表征的分析技術，已被廣泛應用于毒品檢測、公共安全、食品安全、環境監測等相關領域。離子遷移譜的基本原理是待測樣品在電離反應區進行電離，產生的離子在電場力驅動下，通過周期性開啟的離子門進入漂移區，與逆向的中性漂移氣體分子不斷發生碰撞，使得具有不同遷移率的離子得到分離并依次到達檢測電極。在離子遷移譜測量中，首先要生成氣相離子然后才能進行產物離子的分離和檢測。離子遷移譜現有的離子化方式包括放射性離子化、電暈放電離子化、光致離子化、火焰離子化、電噴霧離子化等。其中，電噴霧電離源的出現，使得離子遷移譜可以直接對液體樣品進行分析。電噴霧電離已經成為采用離子遷移譜測定生物分子和進行環境樣品分析的重要方法。

盡管離子遷移譜具有簡單便攜、成本低廉、快速靈敏等優點，但分離能力有限，在樣品基質較為復雜的情況下，可能存在無法滿足多組分同時分離需求、離子化過程中不同物質間產生電離競爭抑制等問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種操作簡便的測定中藥口服液中指標性成分的方法。

將離子遷移譜與液相色譜通過電噴霧接口聯用，離子遷移譜作為液相色譜的檢測器，測量色譜分離柱流出物得到的離子遷移譜圖，從而基于離子化前色譜疏水性差異和離子化后離子遷移率不同的同時實現色譜的二維分離，為復雜化合物的準確鑒定提供更為豐富的化學信息，增強離子遷移譜的分析價值。同時，離子遷移譜是在常壓下對氣態離子進行分析而非質譜所需的高真空條件，液相色譜與離子遷移譜聯用的便利之處在于二者之間的接口裝置簡單。

一種測定中藥口服液中指標性成分的方法，包括如下步驟：

樣品溶液經液相色譜分離后導入可調節式分流器，流出液分為兩路：一路與離子遷移譜儀連接，在噴霧電壓作用下發生電噴霧離子化，形成的離子進入離子遷移譜儀的遷移管內進行分離后最終到達法拉第杯檢測器檢測得到相應測試圖譜；另一路流出液進入三重四極桿質譜儀，在多反應監測模式下采集待測物的信號，對離子遷移譜儀的檢測結果作進一步確證。

本發明所述的測定中藥口服液中指標性成分的方法，其中，采用液相色譜-電噴霧-離子遷移譜聯用實驗裝置，所述裝置包括離子遷移譜儀、可調節式分流器、超高效液相色譜儀和三重四極桿質譜儀，其中，所述可調節式分流器的進液口端與所述超高效液相色譜儀的出液口相連，所述可調節式分流器的出液口端分別與所述離子遷移譜儀和所述三重四極桿質譜儀的進液口端相連。

本發明所述的測定中藥口服液中指標性成分的方法，其中，所述指標性成分為丹參素、綠原酸、甘草酸、蘆丁、黃芩苷、天麻素和葛根素，共7種。