[發明專利]一種測定中藥口服液中指標性成分的方法

有效

• 申請號: 201910073143.8
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109580849B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 馬強;房康;郭項雨;王鵬龍;白樺
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院;北京中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 北京律恒立業知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11416
• 代理人: 裴大牛;顧珊

1.一種測定中藥口服液中指標性成分的方法，其特征在于：包括如下步驟：

樣品溶液經液相色譜分離后導入可調節式分流器，流出液分為兩路：一路與離子遷移譜儀連接，在噴霧電壓作用下發生電噴霧離子化，形成的離子進入離子遷移譜儀的遷移管內進行分離后最終到達法拉第杯檢測器檢測得到相應測試圖譜；另一路流出液進入三重四極桿質譜儀，在多反應監測模式下采集待測物的信號，對離子遷移譜儀的檢測結果作進一步確證；

指標性成分為丹參素、綠原酸、甘草酸、蘆丁、黃芩苷、天麻素和葛根素，共7種；

液相色譜分離條件為：

色譜柱：ACQUITY UPLC BEH C₁₈，50mm×1mm,1.7μm；流速：50μL/min；流動相A為0.5％甲酸水溶液，B為乙腈；梯度洗脫程序：0→3min，5％B→10％B；3→10min，10％B→80％B；10→12min，80％B；12→12.1min，80％B→5％B；12.1→15min，5％B；柱溫：25℃；樣品室溫度：20℃；進樣量：5μL；

所述離子遷移譜儀的分析條件為：

電噴霧電壓：2400V；離子化模式：負離子模式；遷移管電壓：8000V；遷移管溫度：190℃；氣體預加熱溫度：190℃；遷移譜寬：26ms；Bradbury-Nielsen離子門脈沖寬度：110μs；Bradbury-Nielsen離子門電壓：37V；漂移氣流速：1.4L/min；排氣泵抽速：1.0L/min；

質譜分析條件如下：

電噴霧離子源負離子模式；毛細管電壓：2.8kV；射頻透鏡電壓：0.3kV；離子源溫度：150℃；脫溶劑氣溫度：500℃；脫溶劑氣流量：800L/h；錐孔氣流量：50L/h；光電倍增器電壓：650V；碰撞氣：氬氣；碰撞氣壓：0.32Pa。

2.根據權利要求1所述的測定中藥口服液中指標性成分的方法，其特征在于：采用液相色譜-電噴霧-離子遷移譜聯用實驗裝置，所述裝置包括離子遷移譜儀、可調節式分流器、超高效液相色譜儀和三重四極桿質譜儀，其中，所述可調節式分流器的進液口端與所述超高效液相色譜儀的出液口相連，所述可調節式分流器的出液口端分別與所述離子遷移譜儀和所述三重四極桿質譜儀的進液口端相連。

3.根據權利要求2所述的測定中藥口服液中指標性成分的方法，其特征在于：設置所述可調節式分流器的分流比為50:1，所述可調節式分流器的低流速出液口端與所述離子遷移譜儀的進液口端相連，所述可調節式分流器的高流速出液口端與所述三重四極桿質譜儀的進液口端相連。

4.根據權利要求3所述的測定中藥口服液中指標性成分的方法，其特征在于：所述離子遷移譜儀的進樣流速為0.98μL/min。

5.根據權利要求4所述的測定中藥口服液中指標性成分的方法，其特征在于：

7種待測物的質譜分析參數如下：

*具有更高響應的離子。