[發明專利]一種高純度鄰苯二甲酸正戊基異戊酯的合成方法

在審

• 申請號: 201910072217.6
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109796341A
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 闞洪柱;姜蘇;徐久振
• 申請（專利權）人: 上海阿拉丁生化科技股份有限公司
• 主分類號: C07C69/80
• 分類號: C07C69/80;C07C67/14;C07C67/58;C07C67/54;C07C69/78;C07C67/08;C07C67/313
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;王文穎

1.一種高純度鄰苯二甲酸正戊基異戊酯的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1)：以吡啶為堿，將鄰苯二甲酸酐、正戊醇加入到吡啶中進行反應，加熱反應熟成，得到中間體Ⅰ；

步驟2)：將步驟1)得到的中間體Ⅰ加入到二氯亞砜中，加完后回流熟成；

步驟3)：將步驟2)得到的反應液冷卻至室溫，然后減壓濃縮去除過量的二氯亞砜，濃縮液再進行減壓蒸餾，得到中間體Ⅱ；

步驟4)：將步驟3)得到的中間體Ⅱ加入到二氯甲烷中，再加入異戊醇，然后將反應液冷卻，再滴加三乙胺，滴加完后室溫反應熟成；

步驟5)：將步驟4)得到的反應液轉移到分液器中，再加水，攪拌分層、水相再用二氯甲烷萃取，合并的有機相依次經洗滌、干燥、濃縮處理后得到目的物粗品，最后經減壓蒸餾，得到高純度鄰苯二甲酸正戊基異戊酯。

2.如權利要求1所述的高純度鄰苯二甲酸正戊基異戊酯的合成方法，其特征在于，所述步驟1)具體為：在容器中依次加入正戊醇、鄰苯二甲酸酐、吡啶，攪拌全溶，加熱，內溫控制在60～65℃條件下熟成3小時，反應結束后，加入到冰水中，再滴加濃鹽酸將反應液pH值調至1～2，然后反應液經二氯甲烷萃取三次，合并有機相，有機相依次經1N HCl溶液、水、飽和氯化鈉溶液進行洗滌，再經硫酸鎂干燥、濃縮，得到白色固體中間體Ⅰ；其中，吡啶的體積與鄰苯二甲酸酐的重量比為1～2L/kg，鄰苯二甲酸酐與正戊醇的摩爾比為1:(1.0～1.1)。

3.如權利要求1所述的高純度鄰苯二甲酸正戊基異戊酯的合成方法，其特征在于，所述步驟2)具體為：將步驟1)得到的中間體Ⅰ加入到二氯亞砜中，緩慢升溫，先加熱到30℃條件下攪拌1h，再加熱到50℃條件下攪拌1h，最后升溫至70℃攪拌反應3h；其中，二氯亞砜的體積與中間體Ⅰ的重量比為1.5～2.0L/kg。

4.如權利要求1所述的高純度鄰苯二甲酸正戊基異戊酯的合成方法，其特征在于，所述步驟3)具體為：將步驟2)得到的反應液冷卻至室溫，減壓濃縮過量的二氯亞砜，將得到的濃縮液，減壓蒸餾，收集：152～156℃/6mmHg餾分，即為中間體Ⅱ。

5.如權利要求1所述的高純度鄰苯二甲酸正戊基異戊酯的合成方法，其特征在于，所述步驟4)具體為：將步驟3)得到的中間體Ⅱ加入到二氯甲烷中，再加入異戊醇，然后將反應液冷卻至0～5℃，慢慢滴加三乙胺，滴加完后反應在20～25℃熟成12h；其中，二氯甲烷的體積與中間體Ⅱ的重量比為4～5L/kg，中間體Ⅱ、異戊醇、三乙胺的摩爾比為1:(1.1～1.2):(1.2～1.4)。

6.如權利要求1所述的高純度鄰苯二甲酸正戊基異戊酯的合成方法，其特征在于，所述步驟5)具體為：將步驟4)得到的反應液轉移至分液器中，再加入水，攪拌分層，水相再用二氯甲烷萃取兩次，合并有機相，有機相再依次經1N HCl溶液、水、飽和氯化鈉溶液洗滌，硫酸鎂干燥、過濾、濃縮后得到目的物粗品，最后經減壓蒸餾純化，收集：162～165℃/2mmHg餾分，得到高純度鄰苯二甲酸正戊基異戊酯。