[發(fā)明專利]一種銅復(fù)合絲的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910071521.9
• 申請(qǐng)日: 2019-01-25
• 公開（公告）號(hào): CN109755138B
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李和平;張益彬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常寧市隆源銅業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): H01L21/48
• 分類號(hào): H01L21/48;H01L23/49;C21D9/52;C22F1/08;C23C26/00;C25D3/50;C25D7/06
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1.一種銅復(fù)合絲的制備方法，其特征在于，包括以下操作步驟：

S1：將純度為97％以上的原料銅投入真空爐中，在1200～1350℃的條件下真空熔融，待固體原料完全熔融后進(jìn)行精煉，然后向真空爐內(nèi)融入惰性氣體，并繼續(xù)升溫到1450～1550℃進(jìn)行微波磁力攪拌，保持70～90min；

S2：取熔融后的銅液放入銅絲制作模具內(nèi)部，用牽引機(jī)組離合式真空上引得到直徑為15～20mm的銅桿坯料，并將上述銅桿坯料連續(xù)擠壓形成銅母線，并將銅母線進(jìn)行拉拔后得到直徑為450～600μm的粗銅絲，然后將粗銅絲進(jìn)行退火處理；

S3：按硅微粉4～6質(zhì)量份、二氧化硅3～4質(zhì)量份、聚二醇1～2質(zhì)量份、0.0005wt％的納米級(jí)高純鎳粉0.5～0.8質(zhì)量份加入真空爐中，加熱至750℃～900℃，保持并在300～900rad/min的轉(zhuǎn)速條件下攪拌30～50min，然后降溫至500～600℃，保持20～30min；

S4：用旋涂法將S3步驟制備的混合溶液涂覆在S2步驟條件下制備的粗銅絲表面；

S5：將在步驟S4的條件下涂覆完成的粗銅絲進(jìn)行第二次拉拔，將粗銅絲成直徑為100～150μm的半精銅絲，然后將所述半精銅絲進(jìn)行退火處理；

S6：取步驟S5中制得的半精銅絲進(jìn)行純鈀電鍍，電鍍的純鈀為3.0～3.5w t％的純鈀，純度要求大于99.99％；

S7：將步驟S6制得的半精銅絲進(jìn)行第三次拉拔，將半精銅絲拉拔成直徑80μm以下的精銅絲，然后將所述精銅絲進(jìn)行退火處理，處理后清洗即得成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅復(fù)合絲的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中精煉時(shí)間為20～25min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅復(fù)合絲的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中退火溫度為450～600℃，退火時(shí)間為30～60min，退火后進(jìn)行水冷處理。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅復(fù)合絲的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中旋涂法的操作參數(shù)為：轉(zhuǎn)速250～400rad/min，操作溫度為60～70℃，粗銅絲表面的涂覆厚度為20～30μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅復(fù)合絲的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中退火溫度為400～450℃，退火時(shí)間為40～50min，退火后進(jìn)行水冷處理。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅復(fù)合絲的制備方法，其特征在于，所述步驟S6中純鈀電鍍的工藝參數(shù)為：電鍍液pH值為7.2～7.9，電鍍液溫度為40～48℃，電流密度控制在0.2～1.5A/dm²，且鍍鈀層的厚度控制在4～6μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅復(fù)合絲的制備方法，其特征在于，所述步驟S7中退火溫度450～480℃，退火時(shí)間為30～60min，退火后自然冷卻。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅復(fù)合絲的制備方法，其特征在于，所述步驟S7中進(jìn)行清洗時(shí)先用pH值為4.8～5.6的弱酸酸液流動(dòng)沖洗1～2min，然后經(jīng)超聲波清洗20～40S，再用高純水清洗2～3min即完成清洗，清洗完成后用60～80℃熱風(fēng)烘干即得成品。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅復(fù)合絲的制備方法，其特征在于，銅絲成品進(jìn)行保存前在表面噴涂石墨烯液體，待干燥后再涂上防腐油再靜置20～30min。