[發(fā)明專(zhuān)利]一種檢測(cè)甲萘醌中1;4-萘醌含量的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910070924.1
• 申請(qǐng)日: 2019-01-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109521148A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王彬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 四川雙啟檢測(cè)技術(shù)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N31/16
• 分類(lèi)號(hào): G01N31/16
• 代理公司: 成都嘉企源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51246
• 代理人: 胡林

本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)甲萘醌中1,4?萘醌含量的方法，包括樣品試驗(yàn)步驟、空白試驗(yàn)步驟和計(jì)算步驟，通過(guò)樣品試驗(yàn)步驟和空白試驗(yàn)步驟測(cè)出消耗的硫酸鈰體積，根據(jù)公式計(jì)算出1,4?萘醌含量。該方法靈敏度高，檢出限低，測(cè)定速度快，操作簡(jiǎn)便，干擾小，同時(shí)具有良好的選擇性，另外，本發(fā)明只需使用極少量的化學(xué)試劑，具有節(jié)能、環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及一種檢測(cè)甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法。

背景技術(shù)

甲萘醌，分子式:C11H8O2，白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，幾乎無(wú)臭，有吸濕性，遇光變色，有極微辛辣的氣味，在空氣中穩(wěn)定，在日光中分解。

1,4-萘醌，又稱(chēng)α-萘醌，黃色晶體，有苯醌的特殊氣味，溫度超過(guò)100℃時(shí)即升華，微溶于水和汽油，加熱時(shí)易溶于乙醇，溶于乙醚、氯仿、苯、冰醋酸和二硫化碳，強(qiáng)烈加熱時(shí)分解而爆炸，能與蒸汽一同揮發(fā)。用于制染料、藥物、殺菌劑，由1-氨基-4-萘酚經(jīng)氧化而制得。

甲萘醌的產(chǎn)品中，根據(jù)反應(yīng)條件不同，有主要產(chǎn)品1,4-萘醌，副反應(yīng)產(chǎn)生的2.6萘醌等多種副產(chǎn)品，只有1,4-萘醌產(chǎn)品，才能合成K3等產(chǎn)品，其余副產(chǎn)品均無(wú)利用價(jià)值。而準(zhǔn)確檢測(cè)出1,4-萘醌含量，可以調(diào)整反應(yīng)條件，提高1,4-萘醌產(chǎn)品的收率，原材料利用價(jià)值高，減少副產(chǎn)品對(duì)環(huán)境的污染，因此，在甲萘醌的產(chǎn)品中檢測(cè)出1,4-萘醌的含量非常重要。

目前，甲萘醌中1,4-萘醌含量的檢測(cè)方法，只有檢測(cè)亞硫酸氫鈉甲萘醌中甲萘醌含量的國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法，采用高效液相色譜法分光光度法和紫外-可見(jiàn)分光光度法檢測(cè)，使用三氯甲烷較多，操作過(guò)程較復(fù)雜，檢測(cè)結(jié)果時(shí)間較長(zhǎng)，檢測(cè)成本高，檢測(cè)準(zhǔn)確度有待提高。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有檢測(cè)甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法的不足，本發(fā)明提供了一種檢測(cè)甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，通過(guò)該方法可以顯著提高檢測(cè)甲萘醌中1,4-萘醌的準(zhǔn)確度，而且整個(gè)操作過(guò)程簡(jiǎn)單，檢測(cè)時(shí)間段，檢測(cè)成本低。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種檢測(cè)甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：包括樣品試驗(yàn)步驟、空白試驗(yàn)步驟和計(jì)算步驟

所述樣品試驗(yàn)步驟具體為：

（1）將甲萘醌烘干至恒重，并研細(xì)，備用；

（2）稱(chēng)取0.15-0.2g 步驟（1）所得物，裝入容器中后，加5-25mL冰乙酸，震蕩至固體完全溶解，然后加入5-25mL，搖勻，所述鹽酸的摩爾濃度為2- 4mol/L；

（3）向步驟（2）所得物中，加入2-3g鋅粉，置于暗處，震蕩、室溫條件下進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)液；

（4）將步驟（3）所得反應(yīng)液過(guò)濾去雜，得到樣品液，向所述樣品液中，加入4滴鄰菲羅啉亞鐵指示劑，然后用硫酸鈰、硫酸高鈰或者硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至樣品液黃色消失，記錄使用硫酸鈰、硫酸高鈰或者硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V；

所述空白試驗(yàn)步驟具體為：

取與步驟（2）中相同體積的冰乙酸，加入與步驟（2）中相同體積、相同摩爾濃度的鹽酸，然后加入與步驟（3）中相同質(zhì)量的鋅粉，并按照步驟（3）中反應(yīng)條件進(jìn)行反應(yīng)，最后，按照步驟（4）中操作，進(jìn)行滴定，記錄使用硫酸鈰、硫酸高鈰或者硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V₀；

所述計(jì)算步驟具體為：

根據(jù)記錄的數(shù)據(jù)，按如下公式計(jì)算得到1,4-萘醌的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)含量：

式中： V---樣品試驗(yàn)消耗硫酸鈰、硫酸高鈰或者硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)值(ml)；V₀---空白試驗(yàn)消耗硫酸鈰、硫酸高鈰或者硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)值(ml)；c----硫酸鈰滴定溶液濃度(mol/L)；m----樣品質(zhì)量(g)。