[發明專利]一種檢測甲萘醌中1;4-萘醌含量的方法

在審

• 申請號: 201910070924.1
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109521148A
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 王彬
• 申請（專利權）人: 四川雙啟檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 成都嘉企源知識產權代理有限公司 51246
• 代理人: 胡林

1.一種檢測甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：包括樣品試驗步驟、空白試驗步驟和計算步驟；

所述樣品試驗步驟具體為：

（1）將甲萘醌烘干至恒重，并研細，備用；

（2）稱取0.15-0.2g 步驟（1）所得物，裝入容器中后，加5-25mL冰乙酸，震蕩至固體完全溶解，然后加入5-25mL鹽酸，搖勻；

（3）向步驟（2）所得物中，加入2-3g鋅粉，置于暗處，震蕩、室溫條件下進行反應，得到反應液；

（4）將步驟（3）所得反應液過濾去雜，得到樣品液，向所述樣品液中，加入4滴鄰菲羅啉亞鐵指示劑，然后用硫酸鈰、硫酸高鈰或硫酸鈰銨標準溶液滴定，至樣品液黃色消失，記錄使用硫酸鈰、硫酸高鈰或硫酸鈰銨標準溶液的體積V；

所述空白試驗步驟具體為：

取與步驟（2）中相同體積的冰乙酸，加入與步驟（2）中相同體積、相同摩爾濃度的鹽酸，然后加入與步驟（3）中相同質量的鋅粉，并按照步驟（3）中反應條件進行反應，最后，按照步驟（4）中操作，進行滴定，記錄使用硫酸鈰、硫酸高鈰或硫酸鈰銨標準溶液的體積V₀；

所述計算步驟具體為：

根據記錄的數據，按如下公式計算得到1,4-萘醌的質量百分數含量：

式中： V---樣品試驗消耗硫酸鈰、硫酸高鈰或硫酸鈰銨體積數值(ml)；V₀---空白試驗消耗硫酸鈰、硫酸高鈰或硫酸鈰銨體積數值(ml)；c----硫酸鈰、硫酸高鈰或硫酸鈰銨滴定溶液濃度(mol/L)；m----樣品質量(g)。

2.根據權利要求1一種檢測甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：所述步驟（1）中，所述烘干的溫度為30-50℃。

3.根據權利要求1一種檢測甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：所述鹽酸的摩爾濃度為2- 4mol/L。

4.根據權利要求1一種檢測甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：步驟（1）中，所述冰乙酸的質量百分濃度為99%-99.5%。

5.根據權利要求1一種檢測甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：步驟（3）中，所述震蕩頻率為1次/10分鐘，所述反應時間為1小時。

6.根據權利要求1一種檢測甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：步驟（4）中，所述鄰菲羅啉亞鐵指示劑由鄰菲羅啉、亞鐵和水混合而成，其質量配比為：1.5:0.7:100。

7.根據權利要求1一種檢測甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：步驟（4）中，所述硫酸鈰、硫酸高鈰或硫酸鈰銨標準溶液的摩爾濃度為0.1mol/L。

8.根據權利要求1一種檢測甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：步驟（4）中，用于配制硫酸鈰、硫酸高鈰或硫酸鈰銨標準溶液的硫酸鈰、硫酸高鈰或硫酸鈰銨的質量百分濃度為75-85%。