[發明專利]一種環磷酰胺的合成方法有效
| 申請號： | 201910070427.1 | 申請日： | 2019-01-25 |
| 公開（公告）號： | CN109535201B | 公開（公告）日： | 2020-04-03 |
| 發明（設計）人： | 劉志;卓長城;李響;劉子暢 | 申請（專利權）人： | 連云港貴科藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/6584 | 分類號： | C07F9/6584 |
| 代理公司： | 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 陳娟 |
| 地址： | 222000 江蘇省連云*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 環磷酰胺 合成 方法 | ||
1.一種環磷酰胺的合成方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：
（1）二氯乙烷，多聚磷酸，醋酐混合溶液中緩慢加入三氯氧磷，滴加3-氨基丙醇，20℃反應0．5-1小時，倒入水中，分出有機相，濃縮制得2-氯-2-氧代-［l．3．2］氧氮磷雜環己烷；
（2）將2-氯-2-氧代-［l．3．2］氧氮磷雜環己烷轉入壓力反應瓶中，加入二氯乙烷和5a分子篩，通入氨氣，保持4個大氣壓下，加熱至120℃，反應2-2.5小時，反應完畢；
（3）反應液過濾后，加入冰水混合物，攪拌30分鐘后，分出有機相，加入10％的鹽酸溶液洗滌，分出有機相，控制水浴溫度為50℃減壓濃縮有機相至干，加入溶劑析晶得到環磷酰胺；
所述步驟1中，所述二氯乙烷，多聚磷酸，醋酐的質量比為2：2：1；
所述步驟2中5a分子篩為2- 氯-2-氧代-[1．3．2]氧氮磷雜環己烷的1倍質量；
所述步驟1中，所述三氯氧磷和3-氨基丙醇的摩爾比為1：1；
所述步驟3中析晶過程中，加入溶劑，升溫至40℃溶解，然后降溫至5℃以下，析晶5小時，抽濾得白色結晶性固體，烘干得環磷酰胺。
2.根據權利要求1所述的環磷酰胺的合成方法，其特征在于：所述步驟1中，所述二氯乙烷，多聚磷酸，醋酐的混合溶液的量為三氯氧磷的質量的5倍。
3.根據權利要求1所述的環磷酰胺的合成方法，其特征在于：所述步驟3中析晶所用的溶劑為純化水或丙酮。
4.根據權利要求1所述的環磷酰胺的合成方法，其特征在于：所述步驟2中二氯乙烷為2-氯-2-氧代-［l．3．2］氧氮磷雜環己烷的5倍質量。
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