[發(fā)明專利]一種甲氧基苯并呋喃酮的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910069832.1 | 申請日： | 2019-01-24 |
| 公開（公告）號： | CN109678825A | 公開（公告）日： | 2019-04-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃顯超;徐小兵;程偉家;陳育青;吳建平;劉長慶;李紅衛(wèi);操晶晶;楊亞明;李波 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽廣信農(nóng)化股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/83 | 分類號： | C07D307/83 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 葉丹 |
| 地址： | 242200 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 苯并呋喃酮 甲氧基苯 呋喃酮 合成 原甲酸三甲酯 鄰氯苯乙酸 乙酸酐 堿洗 酸化 脫水 高效液相色譜法檢測 合成甲氧基 蒸餾脫水 蒸餾 濃鹽酸 環(huán)合 收率 脫溶 脫酸 液堿 催化劑 溶解 濃縮 | ||
1.一種甲氧基苯并呋喃酮的合成方法，其特征在于：所述合成工藝的具體步驟如下：
1).羥化：將計量好的鄰氯苯乙酸、液堿、催化劑1投入至加壓釜，啟動攪拌，開啟氮氣加壓后升溫至140～145℃反應(yīng)，結(jié)束后將物料轉(zhuǎn)移至酸解釜；
2).酸化：將物料降溫到25℃以下，攪拌狀態(tài)下，用濃鹽酸向酸解釜內(nèi)緩慢流加，調(diào)節(jié)PH值，在調(diào)PH值的過程中，控制溫度低于22℃；
3).脫水：將計量好的甲苯放入脫水釜中，升溫至90～110℃，共沸蒸餾脫水，脫水完畢后物料轉(zhuǎn)至環(huán)合釜中；
4).環(huán)合：將計量好的濃硫酸放入環(huán)合釜中，和脫水物料一起攪拌，用夾套循環(huán)水控制釜內(nèi)溫度在60～70℃；
5).堿洗：環(huán)合結(jié)束后將物料放至堿洗釜，啟動攪拌，加入計量好的堿試劑，堿洗溫度控制在40～50℃，靜置分層，堿洗完畢后將有機物料轉(zhuǎn)移至水洗釜；
6).水洗：將計量好的水放至水洗釜，和物料一起攪拌，溫度控制在40～50℃，靜置分層后，上層料層轉(zhuǎn)移至濃縮釜；
7).蒸餾：打開濃縮釜的真空系統(tǒng)，真空狀態(tài)下緩慢升溫，開始脫甲苯，當(dāng)釜溫升至80℃，甲苯無采出時，切換至苯并呋喃酮成品槽，開始收集苯并呋喃酮，直至結(jié)束，蒸餾釜殘留收集后作為危廢處理；
8).合成：將計量好的原甲酸三甲酯和乙酸酐以及步驟7合成的苯并呋喃酮依次投入至合成釜中，緩慢升溫至90℃，開始接收醋酸甲酯，并用塔的回流比控制合成釜溫度不超過100℃，當(dāng)塔溫升高，醋酸甲酯無采出時，反應(yīng)結(jié)束，將物料降溫至80℃后，轉(zhuǎn)移至脫酸釜；
9).脫酸：將脫酸釜先抽真空，控制物料溫度在80℃，開始脫醋酸，脫酸結(jié)束后將物料降溫至40℃，轉(zhuǎn)移至溶解釜；
10).萃?。簩⒂嬃亢玫募妆椒湃肴芙飧?，和物料充分?jǐn)嚢韬螅瑢⒂袡C層物料轉(zhuǎn)移至水洗釜，水層物料進行廢料處理；
11).水洗：將計量好的水放至水洗釜，和物料充分?jǐn)嚢枭郎刂?0～50℃，靜置分層，洗掉其中殘留的酸和雜質(zhì)，有機層轉(zhuǎn)移至脫溶釜；
12).脫溶：打開脫溶釜的真空系統(tǒng)，將脫溶釜物料溫度控制在80℃，開始脫甲苯和水的共沸物，結(jié)束后脫甲苯，控制甲氧基苯并呋喃酮的濃度，結(jié)束脫溶，降溫并將物料轉(zhuǎn)移至甲氧基苯并呋喃酮的計量槽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲氧基苯并呋喃酮的合成方法，其特征在于：所述合成方法步驟1中液堿的濃度為30～40％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲氧基苯并呋喃酮的合成方法，其特征在于：所述合成方法步驟1中氮氣加壓壓力為0.4～0.45MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲氧基苯并呋喃酮的合成方法，其特征在于：所述合成方法步驟2中濃鹽酸調(diào)節(jié)PH值到6.5～7.0。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲氧基苯并呋喃酮的合成方法，其特征在于：所述合成方法步驟5中堿試劑為碳酸氫鈉、氫氧化鈉或碳酸氫鈉中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲氧基苯并呋喃酮的合成方法，其特征在于：所述合成方法步驟7中真空系統(tǒng)將真空控制在-0.09MPa以上。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲氧基苯并呋喃酮的合成方法，其特征在于：所述合成方法步驟9中真空抽至-0.09MPa以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲氧基苯并呋喃酮的合成方法，其特征在于：所述合成方法步驟12中真空系統(tǒng)將真空控制在-0.097MPa以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲氧基苯并呋喃酮的合成方法，其特征在于：所述合成方法步驟12中結(jié)束脫溶時的甲氧基苯并呋喃酮濃度控制在55％。
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