[發明專利]一種微波燒結制備壓制型鋇鎢陰極的方法

在審

• 申請號: 201910069139.4
• 申請日: 2019-01-24
• 公開（公告）號: CN109807326A
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 劉偉;李俊輝;王金淑;周帆;楊韻斐;潘兆柳;吳浩;李世磊;張小可
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: B22F3/10
• 分類號: B22F3/10;B22F5/00;C22C1/04;C22C24/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種微波燒結制備壓制型鋇鎢陰極的方法，屬于難熔金屬陰極材料技術領域。將分析純的偏鎢酸銨，硝酸鋇，硝酸鈣，硝酸鋁分別溶于去離子水，經液?液摻雜后利用噴霧干燥結合兩段還原方法獲得亞微米級活性鹽摻雜鎢粉末。隨后，經過壓制、微波燒結工藝獲得具有亞微米結構的鋇鎢陰極。實驗結果表明,與常規燒結制備陰極相比，微波燒結的工藝燒結溫度低，燒結時間短且燒結功率大大減小。通過微波燒結制備出的陰極顯微結構明顯改善，陰極發射性能得到一定提高，在1050℃_b時支取的脈沖發射電流密度可以達到6.52A/cm²，與常規燒結制備得到的陰極1050℃_b支取發射電流密度3.46A/cm²相比，脈沖發射電流密度增長明顯。

技術領域

本發明屬于難熔金屬陰極材料技術領域，更具體的說涉及一種微波燒結制備壓制型鋇鎢陰極的方法。

背景技術

微波真空電子器件是利用電子注與微波電磁場相互作用產生和放大微波的電子器件，是被廣泛用在高頻振蕩及大功率放大的主要電子器件，在當代國防裝備、國民經濟、信息系統和人民日常生活中應用廣泛并發揮重要作用。其中陰極被譽為大功率、高頻率微波真空電子器件的“心臟”，它的性能直接影響到器件的特性和使用壽命。

將活性鹽與鎢粉混合，經壓制、燒結后即可直接獲得壓制型鋇鎢陰極，相比浸漬型鋇鎢陰極，制備工藝更為簡單，且重復性好。而早期的壓制型鋇鎢陰極由于亞微米、納米級粉末具有很高的活性，在常規燒結過程中極易發生晶粒的迅速長大，導致發射性能極差，一直未得到深入研究。因此仍需要尋找一種新燒結方法來制備出具有較好顯微組織結構及優異發射性能的壓制型鋇鎢陰極。

發明內容

本發明提供了一種微波燒結制備壓制型鋇鎢陰極的方法，主要目的是抑制陰極在燒結過程中晶粒的異常長大，改善陰極的顯微結構，獲得均勻細晶結構的陰極，促進陰極發射性能。

為達到上述目的，本發明的解決方案如下。

一種微波燒結制備壓制型鋇鎢陰極的方法，其特征在于，偏鎢酸銨、硝酸鋇、硝酸鈣、硝酸鋁分別溶于去離子水，通過液-液摻雜后利用噴霧干燥然后結合兩段還原方法制備得到亞微米級活性鹽摻雜鎢粉；然后將粉末壓制并進行微波燒結，通過調整微波源功率控制燒結過程中升溫速率，最終制備得到壓制型鋇鎢陰極。

分析純的硝酸鋇、硝酸鈣、硝酸鋁，按照c(BaO)：c(CaO)：c(Al₂O₃)即摩爾比為4:1:1的比例分別溶于去離子水中；然后相互混合、攪拌，直至溶液呈透明狀。

偏鎢酸銨溶于去離子水中，充分攪拌至沉淀完全消失；然后將攪拌后所得的硝酸鋇、硝酸鈣、硝酸鋁混合水溶液緩慢倒入到偏鎢酸銨溶液中再次進行充分攪拌，直至溶液成透明狀，其中偏鎢酸銨、Ba(NO₃)₂、Ca(NO₃)₂·4H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O的加入量按照制成鋇鎢陰極材料的比例W含量為90wt％，BaO、CaO和Al₂O₃三者的含量之和為10wt％。

噴霧干燥過程中，進口速率為400ml/h，進口溫度180℃，出口溫度95℃及鼓風速率0.55m³/min。

兩段還原方法，包括先進行分解，再還原；其中分解為空氣中先350℃保溫2小時，然后600℃保溫6小時；還原為在氫氣氛圍中先550℃保溫2小時，然后950℃保溫2小時。

壓制時鋼模雙向壓制壓力為1.2t/cm²，保壓時間25秒。